1、1 真题调研 把握命题规律,第二篇,题型一 化学实验综合题的研究,1.(基本操作与组成测定)(2019全国卷，27)硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：,回答下列问题： (1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_。,碱煮水洗,解析 除去铁屑表面油污的方法是，用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。,1,2,3,4,(2)步骤需要加热的目的是_，温度保持8095 ，采用的合适加热方式是_。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_(填标号)。,加快反应,热水浴,C,1,2,3,4
2、,解析 铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2S在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装置倒置漏斗能防倒吸。故宜选择C装置吸收硫化氢。,1,2,3,4,(3)步骤中选用足量的H2O2，理由是_。 分批加入H2O2，同时为了_，溶液要保持pH小于0.5。,将Fe2全部氧化为Fe3；不引入杂质,防止Fe3水解,解析 铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将Fe2全部氧化为Fe3
3、，发生反应为2Fe2H2O22H=2Fe32H2O，从生成物看，又不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；铁离子易水解，保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。,1,2,3,4,(4)步骤的具体实验操作有_，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。,加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤),解析 步骤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。,1,2,3,4,(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学
4、式为_。,NH4Fe(SO4)212H2O,1,2,3,4,2.(实验基础知识与产率计算)(2019全国卷，27)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：,1,2,3,4,实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。 在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。 所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。 滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 固体经纯化得白色的
5、乙酰水杨酸晶体5.4 g。,1,2,3,4,回答下列问题： (1)该合成反应中应采用_加热。(填标号) A.热水浴 B.酒精灯 C.煤气灯 D.电炉,A,解析 由题给信息“维持瓶内温度在70 左右”可知，该反应中应采用热水浴加热。,1,2,3,4,(2)下列玻璃仪器中，中需使用的有_(填标号)，不需使用的有_ _(填名称)。,BD,分液漏斗、,容量瓶,解析 中涉及过滤操作，需要用到题给玻璃仪器中的烧杯、漏斗，不需要使用题给玻璃仪器中的分液漏斗和容量瓶。,1,2,3,4,(3)中需使用冷水，目的是_。,充分析出乙酰水杨酸固体(结晶),解析 乙酰水杨酸在低温下溶解度较小，使用冷水有利于充分析出乙酰
6、水杨酸固体。,(4)中饱和碳酸氢钠的作用是_，以便过滤除去难溶杂质。,生成可溶的乙酰水杨酸钠,解析 加入的饱和碳酸氢钠与乙酰水杨酸反应，生成可溶性的乙酰水杨酸钠，易与不溶性的物质分离。,(5)采用的纯化方法为_。,重结晶,解析 乙酰水杨酸的溶解度随温度变化改变较大，故可用重结晶的方法纯化。,1,2,3,4,(6)本实验的产率是_%。,60,解析 由表中及题给数据分析可知，加入的水杨酸少量，6.9 g水杨酸的物质的量为0.05 mol，由方程式可知1 mol水杨酸与过量醋酸酐反应生成1 mol乙酰水杨酸，则0.05 mol水杨酸参与反应得到0.05 mol乙酰水杨酸，其质量为0.05 mol18
7、0 gmol19.0 g，产率为 100%60%。,1,2,3,4,3.(物质的提取与基本操作)(2019全国卷，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ，100 以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%、单宁酸(Ka约为106，易溶于水及乙醇)约3%10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。,1,2,3,4,索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下
8、列问题。,(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是 _。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒_。,增加固液接触面积，使萃取更充分,沸石,解析 实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。,1,2,3,4,(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是_。 与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_ _。,乙醇易挥发，易燃,使用溶剂量少，可连,续萃取(萃取效率高),解析 由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少
9、溶剂用量，且萃取效率高。,1,2,3,4,(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是_。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、 蒸馏水、温度计、接收管之外，还有_(填标号)。 A.直形冷凝管 B.球形冷凝管 C.接收瓶 D.烧杯,乙醇沸点低，易浓缩,AC,解析 提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。,1,2,3,4,(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_和吸收_。,单宁酸,水,解析 向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。,1,2,3,
10、4,(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_。,升华,解析 结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。,1,2,3,4,4.(性质的探究)(2017全国卷，26)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题： (1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：_、_。,样品中没有Fe3,F
11、e2易被氧气氧化为Fe3,解析 绿矾溶解于水电离出Fe2，滴加KSCN溶液后颜色无明显变化，说明样品中没有Fe3，通入空气之后，空气中的氧气把Fe2氧化为Fe3，Fe3与KSCN反应而使溶液显红色，说明Fe2易被氧气氧化为Fe3。,1,2,3,4,(2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2 g。按下图连接好装置进行实验。,仪器B的名称是_。,干燥管,解析 仪器B的名称是干燥管。,1,2,3,4,将下列实验操作步骤正确排序_(填标号)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。 a.点燃
12、酒精灯，加热 b.熄灭酒精灯 c.关闭K1和K2 d.打开K1和K2，缓缓通入N2 e.称量A f.冷却到室温,d、a、b、f、c、e,解析 实验时先打开K1和K2，缓慢通入N2，排除装置中的空气，防止空气中的氧气将绿矾中的Fe2氧化为Fe3，一段时间后点燃酒精灯，使绿矾中的结晶水变为水蒸气并被N2排出，然后熄灭酒精灯，将石英玻璃管冷却至室温后关闭K1和K2，防止空气进入石英玻璃管中，最后称量A。,1,2,3,4,根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x_(列式表示)。若实验时按a、d次序操作，则使x_(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。,偏小,1,2,3,4,(3)为探究硫酸亚铁的分解产物
13、，将(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。,C、D中的溶液依次为_(填标号)。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_。 a.品红 b.NaOH c.BaCl2 d.Ba(NO3)2 e.浓H2SO4,c、a,生成白色沉淀、褪色,1,2,3,4,解析 实验后反应管中残留的红色粉末为Fe2O3，根据得失电子守恒可知必然有SO2产生，根据元素守恒可知还会生成SO3，检验的试剂应选择品红溶液、BaCl2溶液，不能选择Ba(NO3)2溶液，因为SO2会与Ba(NO3)2溶液反应产生白色沉淀，干扰SO3 的检验，由于SO3可与水反应生成硫酸，故应先检验SO3，再利用SO2能使品红褪色的原理检验SO2。,1,2,3,4,写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_。,1,2,3,4,高考实验综合题常见设问角度分析 以物质制备、性质、组成探究为载体考查： (1)常见仪器识别、选择与连接。 (2)实验条件的控制。 (3)实验操作目的与解释。 (4)实验操作步骤、现象描述。 (5)实验方案的设计与评价。 (6)产品含量，物质组成定量分析。 (7)原理方程式的书写(放在工艺流程题中突破)。,
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