1、第第 2 讲讲 物质的分离和提纯物质的分离和提纯 复习目标 1.掌握常见物质分离和提纯的方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质 进行分离和提纯。 考点一考点一 分离分离、提纯的常用物理方法及装置提纯的常用物理方法及装置 1物质分离、提纯的区别 (1)物质的分离 将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。 (2)物质的提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。 2依据物理性质选择分离、提纯的方法 (1)“固固”混合物的分离(提纯) (2)“固液”混合物的分离(提纯) (3)“液液”混合物的分离(提纯) 3物理法分离、提纯物质所选装置 (1)常用装置 过滤
2、适用范围 分离不溶性固体与液体 注意事项 一贴 滤纸紧贴漏斗内壁 二低 滤纸边缘低于漏斗边缘 液面低于滤纸边缘 三靠 烧杯杯口紧靠玻璃棒 玻璃棒下端抵靠三层滤纸处 漏斗下端长的那侧管口紧靠烧杯内壁 蒸发 适用范围 分离易溶性固体的溶质和溶剂 注意事项 玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅 停止加热的标准：当有大量晶体析出时停止加热， 利用余热蒸干 萃取和分液 适用范围 萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同， 用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提 取出来 分液：分离两种互不相溶且易分层的液体 注意事项 溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大的多 萃取剂与原溶剂不反应、不相溶
3、 萃取剂与溶质不反应 常用的萃取剂是苯或 CCl4，一般不用酒精作萃取剂 蒸馏 适用范围 分离沸点相差较大且互溶的液体混 合物 注意事项 温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支 管口处 蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片， 目 的是防止暴沸 冷凝管水流方向为下口进， 上口出 升华 适用范围 对于某种组分易升华的混合物，利用物质易升华的 性质在加热条件下将其分离 注意事项 如 NaCl 固体中的 I2可用该方法，但 NH4Cl 固体中 的 I2不能用升华的方法分离 (2)创新装置 过滤装置的创新抽滤 由于水流的作用，使装置 a、b 中气体的压 强减小，故使过滤速率加快 蒸馏装置的创新 由于冷凝管竖立，使液体混合物
4、能冷凝回流， 若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利 用，提高了反应物的转化率 (1)过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中液体() 错因：不能搅拌，以防弄破滤纸。 (2)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离() 错因：食用油和汽油是混溶的。 (3)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇() 错因：乙醇和水是混溶的。 (4)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加() 错因：应冷却到室温再加沸石。 (5)利用加热的方法分离 NH4Cl 和 I2的固体混合物() 错因：加热 NH4Cl 分解生成 NH3和 HCl，遇冷再重新生成 NH4Cl。 (1)从
5、含有少量 KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：_、洗 涤、干燥。 (2)从 MgSO4溶液中得到 MgSO4固体的实验操作包括_、冷却结晶、_、洗涤、 干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是_(填序号)。 引流 搅拌加速溶解 搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸 (3)若滤液浑浊，需_。浑浊的原因可能是_。 (4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却 结晶，得到铵明矾晶体NH4Al(SO4)2 12H2O。溶液不能蒸干的原因是_。 (5)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是_。 答案 (1)加热溶液至有大量晶体析出时，趁热过滤 (2
6、)蒸发浓缩 过滤 (3)更换滤纸，重新过滤 滤纸破损、滤液超过滤纸边缘 (4)防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出 (5)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐) 题组一 古文中的物质分离、提纯技术 1 开宝本草中记载了如何提取硝酸钾：“此即地霜也，所在山泽，冬月地上有霜，扫取 以水淋汁后，乃煎炼而成”。文中对硝酸钾提取没有涉及的操作方法是( ) A溶解 B蒸发 C结晶 D升华 答案 D 解析 扫取以水淋汁后，乃煎炼而成，水淋为溶解过程，煎炼为蒸发、结晶过程，没有涉及 升华，升华为固体直接变为气体的过程。 2(2020 成都模拟)我国明代本草纲目中收载药物 1
7、 892 种，其中“烧酒”条目下写道： “自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”这 里所用的“法”是指( ) A萃取 B渗析 C蒸馏 D干馏 答案 C 解析 从浓酒中分离出乙醇，利用酒精与水的沸点不同，用蒸馏的方法将其分离、提纯，这 种方法是蒸馏。 题组二 物质分离、提纯装置的判断 3下列实验操作正确且能达到对应实验目的的是( ) 答案 C 解析 碘单质易溶于四氯化碳，应采用蒸馏操作分离二者，A 项错误；乙醇和水能形成共沸 混合物，所以直接蒸馏 75%的酒精溶液不能制备无水酒精，可在 75%的酒精溶液中加入生石 灰，再蒸馏得无水酒精，B 项错误；乙烷不和溴水反
8、应，乙烯与溴水反应生成 1,2- 二溴乙烷， C 项正确；提纯乙酸乙酯可用饱和碳酸钠溶液处理后再分液，不能用蒸发操作，D 项错误。 4下列实验中，所选装置不合理的是( ) A分离 Na2CO3溶液和 CH3COOC2H5，选 B用 CCl4提取碘水中的碘，选 C用 FeCl2溶液吸收 Cl2，选 D粗盐提纯，选和 答案 A 解析 CH3COOCH2CH3难溶于 Na2CO3溶液，二者会分层，可以用分液法分离，选择，A 错误；用 CCl4萃取碘水中的碘，选择，B 正确；可以用作洗气瓶，故可用作 FeCl2溶液 吸收 Cl2的装置，C 正确；粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择和，D 正确。 考点二考
9、点二 分离分离、提纯化学方法的选择提纯化学方法的选择 1物质分离、提纯的常用化学方法 方法 原理 实例 加热法 当混合物中混有热稳定性差的物质时， 可直接加热，使热稳定性差的物质受热 分解而分离出 如 NaCl 中混有 NH4Cl，Na2CO3 中混有 NaHCO3等均可直接加热 除去杂质 沉淀法 在混合物中加入某种试剂，使其中一种 以沉淀的形式分离出去的方法。使用该 方法一定要注意不能引入新的杂质 如加适量的 BaCl2溶液可除去 NaCl 中混有的 Na2SO4 氧化还原 反应法 如果混合物中混有氧化性杂质，可以加 入适当的还原剂使其还原为被提纯物质 如将过量的铁粉加入混有 FeCl3的
10、FeCl2溶液中，以除去 FeCl3杂质 电解法 利用电解原理来分离、提纯物质 如电解精炼铜 调节pH法 通过加入试剂来调节溶液的 pH， 使溶液 中某组分沉淀而分离的方法，一般是加 入相应的难溶或微溶物来调节 如 CuCl2溶液中含有 FeCl3杂质， 可向溶液中加入 CuO 除去 2.除杂“四原则” (1)不增，不得引入新杂质； (2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质； (3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离； (4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。 3除杂操作“四注意” (1)除杂试剂要过量； (2)过量试剂需除去； (3)选择的途径要最佳； (4)除去多种杂质时要考虑
11、加入试剂的先后顺序。 (1)图 1：用 Ca(OH)2溶液吸收 Cl2() 错因：Ca(OH)2微溶于水，吸收 Cl2效果差。 (2)图 2：除去 CO 气体中的 CO2气体() 错因：应从长管进气。 (3)图 3：除去 CO2气体中的 SO2() 错因：应选用饱和 NaHCO3溶液，因为 Na2CO3也和 CO2反应。 (4)图 4：干燥、收集氨气，并吸收多余的氨气() 错因：不能用 CaCl2干燥 NH3(生成 CaCl2 8NH3)，应选用碱石灰。 (5)图 5：除去 SO2中的少量 HCl() 1常见气体的除杂方法 气体(括号内为杂质) 除杂试剂 化学方程式或原理 Cl2(HCl) 饱
12、和 NaCl 溶液 HCl 极易溶于水，Cl2在饱和 NaCl 溶液中 的溶解度小 CO2(HCl) 饱和 NaHCO3溶液 HClNaHCO3=NaClH2OCO2 CO2(SO2) 饱和 NaHCO3溶液 SO22NaHCO3=Na2SO3H2O2CO2 CO2(CO) 灼热 CuO COCuO= CuCO2 CO(CO2) NaOH 浓溶液 CO22NaOH=Na2CO3H2O N2(O2) 灼热铜网 O22Cu= 2CuO CH4 (CH2=CH2) 溴水 CH2=CH2Br2 2.常见固体或溶液的除杂方法 物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法 化学方程式或原理 Na2CO3固体(Na
13、HCO3) 加热 2NaHCO3= Na2CO3H2OCO2 FeCl3溶液(FeCl2) 通 Cl2 2FeCl2Cl2=2FeCl3 NaHCO3溶液(Na2CO3) 通 CO2 CO2Na2CO3H2O=2NaHCO3 Cu(NO3)2溶液(AgNO3) 加过量铜粉，过滤 Cu2AgNO3=Cu(NO3)22Ag I2(SiO2) 加热 I2升华、冷却、凝华，得 I2 Fe2O3(Al2O3) 加过量 NaOH 溶液， 过滤 Al2O32NaOH=2NaAlO2H2O NH4Cl 溶液(FeCl3) 加适量氨水，过滤 FeCl33NH3 H2O=Fe(OH)3 3NH4Cl KNO3固体
14、(NaCl) 热水溶解，降温结晶 根据二者的溶解度随温度的变化不同 C(CuO) 加过量稀盐酸，过滤 CuO2HCl=CuCl2H2O CuS(FeS) 加过量稀盐酸，过滤 FeS2HCl=FeCl2H2S 镁粉(铝粉) 加过量 NaOH 溶液， 过滤 2Al2NaOH2H2O=2NaAlO2 3H2 题组一 实验室除杂方案的设计与评价 1下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( ) 选项 目的 分离方法 原理 A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大 B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去 KNO3固体中混有的 NaCl 重结晶 NaCl 在
15、水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大 答案 D 解析 从化学实验的基本原理、化合物的性质、物质分离与提纯的基本方法角度分析解决问 题。A 项，萃取剂的选择必须是与原溶剂互不相溶，且被萃取物质在萃取剂中的溶解度较大。 I2虽在乙醇中的溶解度较大，但水与乙醇能以任意比互溶，乙醇不能作萃取剂；B 项，乙醇 与乙酸乙酯均属于有机物，它们相溶，不能采取分液的方式分离；C 项，除去 KNO3固体中 的 NaCl，可以采取重结晶法，原理是 KNO3溶解度随温度变化较大，NaCl 溶解度随温度变 化不大，可通过冷却热饱和溶液法析出 KNO3晶体，而 NaCl 留在母液中被除去
16、；D 项，丁醇 与乙醚互溶，但沸点相差较大，可以采用蒸馏的方法将乙醚蒸出，使丁醇与乙醚分开。 2某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配 成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格 中各步实验。 选择试剂 Na2CO3溶液 实验操作 加热 下列试剂或操作不合理的是( ) A试剂为 Ba(OH)2溶液 B操作为结晶 C操作为过滤 D试剂为稀 HNO3 答案 B 解析 根据题意，选择 Ba(OH)2溶液除去 SO2 4、NH 4和 HCO 3，NH3 H2O 通过加热除去，操 作为加热。过量的 Ba2 用 Na 2CO3溶
17、液除去，过量的 OH 和 CO2 3用硝酸除去，则操作 为过滤，试剂为稀 HNO3。 题组二 物质分离、提纯技术在工业生产中的应用 3通过海水晾晒可以得到粗盐，粗盐除含有 NaCl 外，还含有 MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及 泥沙等杂质。以下是某兴趣小组制备精盐的实验方案，各步操作流程如图。下列说法正确的 是( ) A实验过程中步骤的操作分别是溶解、过滤 B实验过程中步骤的目的仅是除去溶液中的 Ca2 C实验过程中步骤中的蒸发所用到的仪器是酒精灯、玻璃棒、烧杯、铁架台(带铁圈) D实验过程中步骤互换，对实验结果无影响 答案 A 解析 由实验流程可知，为粗盐溶解，中硫酸根离子用钡离子转
18、化为沉淀，中镁离子 用氢氧根离子沉淀，中钙离子及过量钡离子用碳酸根离子沉淀，为过滤，过滤分离出所 有的沉淀，滤液含 NaCl、NaOH、Na2CO3，中用盐酸处理溶液中的碳酸根离子和氢氧根离 子，为蒸发、结晶、烘干，得到精盐。 4(2020 广州教学质量检测)超临界状态下的 CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药 材的有效成分，工艺流程如下。 下列说法中错误的是( ) A浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出 B高温条件下更有利于超临界 CO2流体萃取 C升温、减压的目的是实现 CO2与产品分离 D超临界 CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点 答案 B 解析 高温条件下，二
19、氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的 CO2流体，故高温条件 下不利于超临界 CO2流体萃取，B 项错误。 5按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。 则(1)、(2)、(3)、(4)的分离提纯方法依次为_、_、_、_。 答案 过滤 分液 蒸发结晶 蒸馏 分离、提纯题的答题步骤 第一步：确定被提纯物质与除杂对象 对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与 某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不 消耗被提纯物质，不引入新的杂质。 第二步：选择合适的分离或除杂装置 根据分离原理选择合适的分
20、离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件， 选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或 U 形管。 第三步：综合分析，筛选答案 综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。 在高考综合实验题中，沉淀物的洗涤是命题热点，主要关注以下几个问题： 1洗涤沉淀的目的 (1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。 (2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽 可能洗出来。 2常用洗涤剂 (1)蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。 (2)冷水：除去沉淀中的可溶性杂质，降低
21、沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。 (3)沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。 (4)有机溶剂(酒精、丙酮等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂 的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥。 3沉淀洗涤的答题规范 答题模板： 注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液) 标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体) 重复(待洗涤液流尽后，重复操作 23 次) 4沉淀是否洗净的答题规范 答题模板： 取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中) 加试剂加入试剂(必要时加热，如检验 NH 4) 现象(不产生沉淀、溶液不变色或不产生气体) 结论(说明沉淀已经洗涤干净) 1 (2019 山东省实验中学期
22、中)硫酸亚铁是一种重要的食品和饲料添加剂。 实验室通过如下实 验由废铁屑制备 FeSO4 7H2O 晶体： 将 5%的 Na2CO3溶液加入盛有一定量废铁屑的烧杯中， 加热数分钟， 用倾析法除去 Na2CO3 溶液，然后将废铁屑用水洗涤 23 次； 向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在 5080 之间至铁屑耗尽； _，将滤液转入密闭容器中，静置、冷却结晶； 待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤 23 次，再用滤纸将晶体吸干； 将制得的 FeSO4 7H2O 晶体放在一个小广口瓶中，密封保存。 请回答下列问题： (1)实验步骤的目的是_。 (2)写出实验步骤中的化学方程式：_。 (3
23、)补全实验步骤的操作名称：_。 (4)实验步骤中用少量冰水洗涤晶体，其目的是_。 (5)乙同学认为甲的实验方案中存在明显的不合理之处，乙同学判断的理由是_ _。 答案 (1)去除油污(或利用碳酸钠水解呈碱性的性质除去铁屑表面油污) (2)FeH2SO4= 5080 FeSO4H2 (3)趁热过滤 (4)洗去杂质，降低洗涤过程中 FeSO4 7H2O 的损耗 (5)过量硫酸使铁粉耗尽，不能防止 Fe2 被氧化 2以废旧铅蓄电池的含铅废料(主要含 Pb、PbO、PbO2、PbSO4)和稀 H2SO4为原料制备高纯 PbO，实现铅的再生利用，其主要流程如图 1： 已知：在 Fe2 催化下，Pb 和
24、PbO 2反应：PbPbO22H2SO4=2PbSO42H2O。 (1)酸溶过程中加热的目的是_。 (2)检验滤液 A 中是否含有 Fe2 ，可选用_(填字母)。 aKSCN 溶液 b氯水 c酸性 KMnO4溶液 (3)脱硫时主要反应为： PbSO42OH =PbOSO2 4H2O， 则滤液B中的主要溶质是_。 (4)冷却过滤后对所得的固体进行洗涤的操作_。 (5)PbO 溶解在 NaOH 溶液中，存在平衡：PbO(s)NaOH(aq)NaHPbO2(aq)，其溶解度曲 线如图 2 所示， 结合上述溶解度曲线， 简述由粗品 PbO 得到高纯 PbO 的操作： _。 答案 (1)加快酸溶速率 (
25、2)c (3)Na2SO4 (4)沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水慢慢流出，重复 23 次 (5)将粗 PbO 溶解在一定量 35% NaOH 溶液中，加热至 110 ，充分溶解后，趁热过滤，冷 却结晶，过滤、洗涤并干燥得到高纯 PbO 固体 解析 (3)脱硫时的化学方程式为：PbSO4(s)2NaOH=PbO(s)Na2SO4H2O，因而主要溶 质是 Na2SO4。 (5)根据 PbO 的溶解度曲线，提纯粗 PbO 的方法为将粗 PbO 溶解在 NaOH 溶液中，结合溶解 度曲线特点可知浓度高的 NaOH 溶液和较高的温度， PbO 的溶解度高， 因此加热至较高温度， 充
26、分溶解，然后高温下趁热过滤除去杂质，冷却后 PbO 又析出结晶，再次过滤可得到 PbO 固体。 1(2020 全国卷，9)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是( ) 气体(杂质) 方法 A SO2(H2S) 通过酸性高锰酸钾溶液 B Cl2(HCl) 通过饱和的食盐水 C N2(O2) 通过灼热的铜丝网 D NO(NO2) 通过氢氧化钠溶液 答案 A 解析 酸性高锰酸钾溶液不仅能与 H2S 反应，而且也能与 SO2反应，A 项不能实现目的。 2(2017 全国卷，8)本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就 置火上， 以器覆之， 令砒烟上飞着覆器， 遂凝结， 累然下垂如乳
27、， 尖长者为胜， 平短者次之。 ” 文中涉及的操作方法是( ) A蒸馏 B升华 C干馏 D萃取 答案 B 解析 “令砒烟上飞着覆器”“凝结”说明该操作为升华。 3(2019 上海等级考，14)下列物质分离(括号内的物质为杂质)的方法错误的是( ) A硝基苯(苯)蒸馏 B乙烯(SO2)氢氧化钠溶液 C己烷(己烯)溴水，分液 D乙酸乙酯(乙醇)碳酸钠溶液，分液 答案 C 解析 硝基苯和苯是沸点不同的互溶液体，应该用蒸馏法分离，A 正确；乙烯不与氢氧化钠 反应且不溶于水， 二氧化硫是酸性氧化物可以被氢氧化钠溶液吸收， 可以实现两种气体分离， B 正确；己烷和己烯为互溶液体，己烷不与溴水反应，但可以萃
28、取溴水中的溴，己烯可以与 溴水发生加成反应生成二溴代物，属于有机物，仍然可以溶于己烷，因此不能用分液法分离， C 错误；乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，乙醇易溶于水，液体分层通过分液进行分离，D 正确。 4下列有关物质的分离、提纯叙述正确的是_(填序号)。 除去 Cu 粉中混有 CuO 的实验操作是加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥 (2016 全国卷，13C) 将 Cl2与 HCl 的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的 Cl2(2016 全国卷，10D) 用 CCl4萃取碘水中的 I2的实验操作是先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层 (2016 全国卷，9D) 过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧
29、杯内壁(2016 海南，8A) 用下图除去粗盐溶液的不溶物(2014 新课标全国卷，10A) 除去乙酸乙酯中的少量乙酸，加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液(2019 全国卷，12C) 答案 1某实验室仅有如下仪器或用具：烧杯、铁架台、铁圈、三脚架、分液漏斗、石棉网、酒精 灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴。从缺乏仪器的角度看，不能进行的实验项目 是( ) A蒸发 B萃取 C液体过滤 D升华 答案 C 解析 蒸发液体，需使用蒸发皿、酒精灯、火柴、玻璃棒、铁架台、铁圈或三脚架，所给仪 器充分。萃取需使用分液漏斗、烧杯、铁架台、铁圈，所给仪器充分。升华需使用酒精灯、 火柴、烧杯、圆底烧瓶、铁架台、铁
30、圈，所给仪器充分。液体过滤则因缺少漏斗无法实现， 故 C 符合题意。 2 海带、 紫菜等藻类植物中含有丰富的碘元素。 下图是以海带为原料提取碘单质的部分装置， 不能达到实验目的的是( ) A用装置甲灼烧碎海带 B用装置乙过滤海带灰的浸泡液 C用装置丙萃取分离混合液中的 I2 D用装置丁分离提纯 I2 答案 A 解析 灼烧碎海带应在坩埚中加热灼烧成灰， A 符合题意； 用过滤的方法分离海带灰和溶液， 则用装置乙过滤海带灰的浸泡液，B 与题意不符；用萃取的方法，富集单质碘，则用装置丙 萃取分离混合液中的 I2，C 与题意不符；碘和四氯化碳的沸点不同，则用装置丁分离提纯 I2， D 与题意不符。 3
31、下列装置所示的分离提纯方法和物质的溶解性无关的是( ) 答案 A 解析 蒸馏与物质的沸点有关，与物质的溶解性无关，A 正确；洗气与气体的溶解性有关， B 错误；晶体的析出与物质的溶解性有关，C 错误；萃取与物质的溶解性有关，D 错误。 4下列除去杂质(括号中的物质为杂质)的方法中，不正确的是( ) AFeCl3溶液(FeCl2)：通入适量 Cl2 BFe2O3固体(Al2O3)：加入烧碱溶液，过滤 CCO2气体(HCl)：通过 Na2CO3溶液洗气后干燥 DNa2CO3固体(NaHCO3)：加热 答案 C 解析 氯气和氯化亚铁反应生成氯化铁，可用于除杂，故 A 正确；氧化铝为两性氧化物，可 与
32、氢氧化钠溶液反应，可用于除杂，故 B 正确；二者都与碳酸钠溶液反应，应用碳酸氢钠溶 液除杂，故 C 错误；碳酸氢钠在加热条件下分解生成碳酸钠，可用加热的方法除杂，故 D 正 确。 5为提纯下列物质(括号中为杂质)，所选除杂试剂和分离方法都正确的是( ) 选项 被提纯的物质(杂质) 除杂试剂 分离方法 A NH3(H2O) 浓硫酸 洗气 B H2O(Br2) CCl4 萃取分液 C KCl 固体(I2) KOH 溶液 加热 D 氯化镁溶液(氯化亚铁) 氢氧化钠溶液 过滤 答案 B 解析 将混有少量水蒸气的氨气通过足量浓硫酸时，浓硫酸不但吸收了混合气体中的水，还 与氨气反应生成硫酸铵，A 错误；溴
33、在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度，四氯化碳 和水不互溶，且四氯化碳和 Br2不反应，B 正确；无法从 KCl 中除去 KOH 与 I2反应生成的 KI 等物质，引入了新的杂质，C 错误；氯化镁溶液中含有氯化亚铁，加入氢氧化钠溶液，可 以与两种物质反应，也除去了氯化镁，不能达到除去杂质的目的，D 错误。 6下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( ) 选项 目的 分离方法 原理 A 分离氢氧化铁胶体与 FeCl3溶液 过滤 胶体粒子不能通过滤纸 B 用乙醇提取碘水中的碘 萃取 碘在乙醇中的溶解度较大 C 用 MgCl2溶液制备无水 MgCl2固体 蒸发 MgCl2受热不分解 D
34、除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大 答案 D 解析 胶体粒子可以通过滤纸，但不能通过半透膜，故 A 项错误；乙醇与水互溶，致使碘、 水、乙醇三者混溶，不能用乙醇萃取的方法进行分离，故 B 项错误；用 MgCl2溶液制备无水 MgCl2固体，要先升温蒸发，然后降温结晶获得六水合氯化镁，然后在干燥氯化氢气流中加 热得到 MgCl2，故 C 项错误；丁醇和乙醚的沸点相差较大，可以用蒸馏的方法分离，故 D 项 正确。 7除去粗盐中的杂质 MgCl2、CaCl2和 Na2SO4，过程如下： 粗盐 溶解 试剂 试剂 试剂 过滤 滤液 盐酸 氯化钠固体 下列有关说法中，不正确的是( ) A试剂
35、分别是 NaOH、Na2CO3、BaCl2 B除去 Ca2 的主要反应：Ca2CO2 3=CaCO3 C检验 SO2 4是否除净的方法：取适量滤液，加稀盐酸酸化，再加 BaCl2溶液 D加稀盐酸调节 pH 后，采用蒸发结晶的方法得到 NaCl 固体 答案 A 解析 由实验流程可知，粗盐溶解后，先加 NaOH 除去 MgCl2，再加 BaCl2除去 Na2SO4，然 后加 Na2CO3除去 CaCl2及过量的 BaCl2，且 Na2CO3一定在 BaCl2之后加入，过滤后，滤液 中加盐酸，最后蒸发结晶得到 NaCl 固体。 8碘单质的制备流程如图，下列说法不正确的是( ) A“煮沸”操作有利于
36、I 的充分溶解 B灼烧时用到的硅酸盐仪器为玻璃棒、蒸发皿、酒精灯 C氧化的步骤中发生的氧化还原反应：2I H 2O22H =I 22H2O D萃取分液中分液漏斗中萃取液的处理：下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 答案 B 解析 由题给流程图可知，5 g 海带用酒精润湿后，灼烧得到海带灰，将海带灰溶于蒸馏水， 煮沸充分溶解，过滤得到含碘离子的溶液，向含碘离子的溶液中加入稀硫酸酸化的双氧水溶 液，双氧水在酸性条件下与碘离子发生氧化还原反应生成碘单质，得到含碘单质的溶液，然 后向含碘单质的溶液加入四氯化碳萃取，分液得到含单质碘的四氯化碳溶液，最后加热蒸馏 得到单质碘。“煮沸”操作能使海带灰中的
37、I 充分溶解，故 A 正确；固体灼烧时应在坩埚中 进行， 故 B 错误； 氧化步骤中， 双氧水在酸性条件下与碘离子发生氧化还原反应生成碘单质， 得到含碘单质的溶液，反应的化学方程式为 2I H 2O22H =I 22H2O，故 C 正确；分液 时下层液体从下口放出，待下层液体流完后，关闭旋塞，再将上层液体从上口倒出，故 D 正 确。 9实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理如图 1 所示，已知苯甲醛易被空气氧化，苯甲醇的 沸点为 205.3 ，苯甲酸的熔点为 121.7 ，沸点为 249 ，溶解度为 0.34 g；乙醚的沸点为 34.8 ，难溶于水，制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如图 2 所示，试根
38、据上述信息，判断以 下说法错误的是( ) 2KOH HCl KCl 图 1 图 2 A操作是萃取、分液 B乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇 C操作蒸馏所得产品甲是苯甲醇 D操作过滤所得产品乙是苯甲酸钾 答案 D 解析 由流程可知，苯甲醛与 KOH 反应生成苯甲醇、苯甲酸钾，然后加水、乙醚萃取苯甲 醇，则乙醚溶液中含苯甲醇，操作为蒸馏，得到产品甲为苯甲醇；水溶液中含苯甲酸钾， 加盐酸发生强酸制取弱酸的反应，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，则操作为过滤，则产 品乙为苯甲酸。A 项，操作分离乙醚与水溶液，则为萃取、分液，正确；B 项，由上述分 析可知，乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇，正确；C 项
39、，操作分离互溶的乙醚、苯 甲醇，蒸馏所得产品甲是苯甲醇，正确；D 项，由上述分析，操作为过滤，则产品乙为苯 甲酸，错误。 10为研究废旧电池的再利用，实验室利用旧电池的铜帽(主要成分为 Zn 和 Cu)回收 Cu 并制 备 ZnO 的部分实验过程如图所示。下列叙述错误的是( ) A“溶解”操作中溶液温度不宜过高 B铜帽溶解后，将溶液加热至沸腾以除去溶液中过量的氧气或 H2O2 C与锌粉反应的离子可能为 Cu2 、H D“过滤”操作后，将滤液蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥后，高温灼烧即可得纯净的 ZnO 答案 D 解析 “溶解”操作中溶液温度不宜过高，否则过氧化氢分解，故 A 正确；铜帽溶解后，溶
40、液中存在过氧化氢，将溶液加热至沸腾以除去溶液中过量的氧气或 H2O2，防止后面消耗过多 的锌粉，故 B 正确；固体溶解后溶液中存在 Cu2 、H，都是与锌粉反应的离子，故 C 正确； “过滤”操作后滤液中含有硫酸锌和硫酸钠，将滤液蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥后，高温 灼烧不能得到纯净的 ZnO，其中含有硫酸钠，故 D 错误。 11(2020 泰安调研)Na2S2O3可用作氰化物中毒的解毒剂，易溶于水，几乎不溶于乙醇。取 Na2SO3(s)、S、蒸馏水于烧杯中，在 105 左右反应后过滤，将滤液浓缩、冷却，待晶 体析出后过滤、洗涤，低温干燥可得 Na2S2O3 5H2O 晶体。下列说法错误的是(
41、) A采用酒精灯加热时需使用外焰加热 B将滤液浓缩至溶液表面出现晶膜，再冷却可析出晶体 C反应原理为 Na2SO3S=Na2S2O3 D过滤后得到的晶体先浓硝酸洗后水洗 答案 D 解析 采用酒精灯加热时需使用外焰加热， 故 A 正确； 应将滤液浓缩至溶液表面出现晶膜， 再冷却可析出晶体， 防止杂质析出， 故 B 正确； 已知反应物为 Na2SO3(s)、 S， 生成物为 Na2S2O3， 发生归中反应，则反应原理为 Na2SO3S=Na2S2O3，故 C 正确；浓硝酸能氧化 Na2S2O3， 且 Na2S2O3易溶于水，因此不能用浓硝酸、水洗涤 Na2S2O3 5H2O 晶体，Na2S2O3几
42、乎不溶于 乙醇，因此可以用乙醇洗涤，故 D 错误。 12某化学兴趣小组从含有 KI、KNO3等成分的工业废水中回收 I2和 KNO3，其流程如下： 下列说法正确的是( ) A步骤 1 中有机相应从分液漏斗下端放出，无机相从上口倒出 B步骤 2 使用的玻璃仪器有蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、球形冷凝管、锥形瓶 C步骤 3 可在如图装置中完成 D步骤 4 中，将溶液蒸发至只剩少量水时，用余热将晶体蒸干 答案 C 解析 步骤 1 为萃取、分液操作，苯的密度比水小，故有机相应从分液漏斗上口倒出，A 项 错误；步骤 2 为蒸馏，应选用直形冷凝管，球形冷凝管一般用于冷凝回流，且还缺少温度计， B 项错误；步骤
43、 3 为升华，用图中装置能较好地控制温度，C 项正确；步骤 4 为降温结晶， 由于 KNO3的溶解度随温度变化比较大，应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，因此加热至有 少量晶体出现就可停止加热，D 项错误。 13如图所示为从固体混合物中分离 X 的两种方案，请根据方案 1 和方案 2 指出下列说法中 合理的是( ) A可以选用方案 1 分离碳酸氢钠中含有的氯化铵 B方案 1 中的残留物应该具有的性质是受热易挥发 C方案 2 中加入的试剂一定能够与除 X 外的物质发生化学反应 D方案 2 中加入 NaOH 溶液可以分离出 SiO2和 Fe2O3混合物中的 Fe2O3 答案 D 解析 加热法分离提纯固
44、体混合物应满足的条件：一种物质受热易挥发或分解，另一物质 受热不挥发或难分解。加试剂法分离(过滤)提纯固体混合物应满足的条件：所加试剂能达 到让一种物质形成溶液，而另一物质形成难溶物的状态。A 项中碳酸氢钠、氯化铵受热均易 分解，故用方案 1 不能将两物质分离，错误；B 项方案 1 中的残留物应该具有受热时不挥发 或难分解的性质，错误；C 项方案 2 中加入的试剂可能不与除 X 外的物质发生化学反应，如 加水进行溶解分离，错误；D 项中 SiO2与 NaOH 溶液反应生成 Na2SiO3溶解而分离，正确。 14青蒿素是高效的抗疟疾药，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯中，甲醇、乙醇、 乙醚、
45、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为 156157 ，热稳定性差。已知：乙醚沸 点为 35 。提取青蒿素的主要工艺如图所示，下列有关此工艺操作不正确的是( ) A操作的主要过程是加水溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 B破碎的目的是增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素浸取率 C操作是蒸馏，利用了乙醚沸点低回收利用 D操作需要用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯 答案 A 解析 由题意可知，青蒿素在水中几乎不溶，故操作的主要过程不是加水溶解，而是加入 95%的乙醇溶解，再进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，A 错误；将青蒿干燥破碎增大了与乙 醚的接触面积，提高青蒿素浸取率，B 正确；操作是蒸馏，利用了乙醚
46、与青蒿素的沸点相 差较大，乙醚沸点低可回收利用，C 正确；操作为过滤，需要用到的玻璃仪器有漏斗、玻 璃棒、烧杯，D 正确。 15已知：Fe3 在 pH 为 2.63.5 的溶液中水解为 Fe(OH) 3沉淀，当 Fe 2在 pH 为 4.76.6 的 溶液中水解为 Fe(OH)2，Cu2 在 pH 为 4.45.9 的溶液中水解为 Cu(OH) 2。 下列是制备 CuO 的流程图： (1)步骤的目的是除去不溶性杂质。操作是_。 (2)步骤的目的是除铁。操作是滴加 H2O2溶液，稍加热；当 Fe2 转化完全后，慢慢加入 Cu2(OH)2CO3粉末，搅拌，以控制溶液 pH3.5；加热煮沸一段时间，过滤，用稀硫酸酸化 滤液至 pH1。控制溶液 pH3.5 的原因是_
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