1、十年高考真题分类汇编十年高考真题分类汇编(2010-2019) 化学化学 专题专题 14 化学实验基本方法化学实验基本方法 题型一：题型一：常见仪器的使用常见仪器的使用. . .1 题型二：题型二：化学实验的基本操作化学实验的基本操作.13 题型一：题型一：常见仪器的使用常见仪器的使用 1.(2019 天津天津 4)下列实验操作或装置能达到目的的是 A B C D 混合浓硫酸和乙 醇 配制一定浓度的溶液 收集 2 NO气体 证明乙炔可使溴水褪色 【答案】【答案】B 【解析】【解析】本题考查化学实验操作及实验分析，考查的核心素养是科学探究与创新意识。混合浓硫酸和乙醇 时，将浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓
2、注入乙醇中，并不断搅拌，A 项错误；配制一定浓度的溶液，定容时视线 与容量瓶的刻度线相平， B 项正确；的密度比空气的密度大， 应用向上排空气法收集， C 项错误； 电石与水反应制得的乙炔中含有等杂质，用溴水检验乙炔前，要先通过硫酸铜溶液除去 等杂质，D 项错误。 【归纳总结】【归纳总结】 混合浓硫酸和乙醇的操作与稀释浓硫酸的操作相同， 此外酯化反应中先加乙醇， 再加浓硫酸， 后加乙酸。苯和浓硝酸的取代反应中配制浓硫酸和浓硝酸的混酸时将浓硫酸注入浓硝酸中，都是将密度大 的液体注入到密度小的液体中。 2.(2019 江苏江苏 5)下列实验操作能达到实验目的的是 A用经水湿润的pH试纸测量溶液的p
3、H B将4.0gNaOH固体置于100mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000mol L1NaOH溶液 C用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体 D用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2 【答案】【答案】D 【解析】【解析】本题考查实验基本操作，考查的核心素养是科学探究与创新意识。A 项，测量溶液的 pH 时，不能 将 pH 试纸湿润，否则相当于稀释溶液，错误；B 项，不能直接在容量瓶中溶解固体，错误；C 项，蒸干 溶液时，会促进水解，生成的 HCl 会挥发，最终得不到无水固体，错误； D 项，SO会被 NaOH 溶液吸收，且乙烯不会与 NaOH 溶液反应，正确。 3.(2019 全
4、国全国III 27)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹 林的一种方法如下： 水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸 熔点/ 157159 -72-74 135138 相对密度/(g cm 3) 1.44 1.10 1.35 相对分子质量 138 102 180 实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL 浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 左右，充分反应。稍冷后进行如下操作. 在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。 所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶
5、解、过滤。 滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。 回答下列问题： (1)该合成反应中应采用_加热。(填标号) A热水浴 B酒精灯 C煤气灯 D电炉 (2)下列玻璃仪器中，中需使用的有_(填标号)，不需使用的_(填名称)。 (3)中需使用冷水，目的是_。 (4)中饱和碳酸氢钠的作用是_，以便过滤除去难溶杂质。 (5)采用的纯化方法为_。 (6)本实验的产率是_%。 【答案】【答案】(1)A(2)BD 分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶) (4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6)60 【解析】【解析】本题考查乙酰水杨酸制备的相关知
6、识，考查的核心素养是科学探究与创新意识。(1)由题给信息“维 持瓶内温度在70 左右”可知，该反应中应采用热水浴加热。(2)中涉及过滤操作，需要用到题给玻璃仪 器中的烧杯、 漏斗， 不需要使用题给玻璃仪器中的分液漏斗和容量瓶。 (3)乙酰水杨酸在低温下溶解度较小， 使用冷水有利于充分析出乙酰水杨酸固体。(4)加入的饱和碳酸氢钠与乙酰水杨酸反应，生成可溶性的乙酰 水杨酸钠，易与不溶性的物质分离。(5)乙酰水杨酸的溶解度随温度变化改变较大，故可用重结晶的方法纯 化。(6)由表中及题给数据分析可知，加入的水杨酸少量，6.9 g水杨酸的物质的量为，由方程式 可知1 mol水杨酸与过量醋酸酐反应生成乙酰
7、水杨酸， 则0.05 mol水杨酸参与反应得到0.05 mol乙酰 水杨酸，其质量为0.05 mol 180 g mol-，产率为SX(5.4 g9.0 gSX) 100%=60%。 【实验攻略】【实验攻略】(1)审清反应原理。(2)审清实验步骤。加试剂顺序；每步涉及的反应；分离提纯的 方法。(3)审清反应物的量，确定过量反应物，用少量反应物计算产品的理论量后，再算产率。 4.(2018 江苏江苏 5)下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是( ) A用装置甲灼烧碎海带 B用装置乙过滤海带灰的浸泡液 C用装置丙制备用于氧化浸泡液中 I的 Cl2 D用装置丁吸收氧化浸泡液中 I后
8、的 Cl2尾气*科*网 【答案】【答案】B 【解析】【解析】 5.(2017 全国全国 II 10)实验室用 H2还原 WO3制备金属 W 的装置如图所示(Zn 粒中往往含有硫等杂质，焦性没 食子酸溶液用于吸收少量氧气)，下列说法正确的是( ) A、中依次盛装 KMnO4溶液、浓 H2SO4、焦性没食子酸溶液 B管式炉加热前，用试管在处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度 C结束反应时，先关闭活塞 K，再停止加热 D装置 Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气 【答案】【答案】B 【解析】【解析】 6.(2016 全国全国 II 9)下列有关实验的操作正确的是( ) 实验 操作
9、A. 配制稀硫酸 先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水 B. 排水法收集KMnO4分解产生的O2 先熄灭酒精灯，后移出导管 C. 浓盐酸与 MnO2反应制备纯净 Cl2 气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水 D. CCl4萃取碘水中的 I2 先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出 水层 【答案】【答案】D 【解析】【解析】A、浓硫酸稀释应该将浓硫酸倒入水中，故错误；B、实验后应先移出导管后熄灭酒精灯，防止倒 吸，故错误；C、气体产物先通过饱和食盐水，除去氯化氢，再通过浓硫酸除去水蒸气，否则氯化氢气体不 能除去，故错误；D、四氯化碳的密度比水大，在下层，所以先从下口倒出有机层，再从上口倒出水层
10、，故 正确。 7.(2016 浙江浙江 8)下列叙述不正确的是( ) A. 钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火 B. 探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时，若先将两种溶液混合并计时，再用水浴加热至设定温 度，则测得的反应速率偏高 C. 蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置 D. 为准确配制一定物质的量浓度的溶液，定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时，改用滴管滴加 蒸馏水至刻度线 【答案】【答案】B 【解析】【解析】 8.(2016 海南海南 8)下列有关实验操作的叙述错误 的是( ) A过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁 B从滴瓶中取用试
11、剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁 C滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁 D向容量瓶转移液体时，导流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁 【答案】【答案】B 【解析】【解析】 9.(2016 江苏江苏 6)根据侯氏制碱原理制备少量 NaHCO3的实验， 经过制取氨气、 制取 NaHCO3、 分离 NaHCO3、 干燥 NaHCO3四个步骤，下列图示装置和原理能达到实验目的的是( ) 【答案】【答案】C 【解析】【解析】A、氯化铵受热分解生成的氨气和氯化氢在试管口遇冷又生成氯化铵固体，不能用加热氯化铵固体 的方法制备氨气，A 错误；B、气流方向错误，应该从右侧导管通入 CO2气体，B 错误；C、
12、从溶液中分离 出碳酸氢钠固体用过滤的方法，C 正确；D、碳酸氢钠受热易分解生成碳酸钠、水和二氧化碳，不能用该装 置干燥碳酸氢钠，D 错误。答案选 C。 10.(2016 天津天津 5)下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是( ) A B C D 制乙炔的发生装置 蒸馏时的接收装置 除去 SO2中的少量 HCl 准确量取一定体积 K2Cr2O7标准溶液 【答案】【答案】C 【解析】【解析】 11.(2016 北京北京 7)下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是( ) A冷水浸泡 B加热煎制 C箅渣取液 D灌装保存 【答案】【答案】C 【解析】【解析】A、冷水浸泡属于物质的溶解，A 错误；B、加热
13、煎制属于加热，B 错误；C、箅渣取液属于过滤 操作，C 正确；D、灌装保存是液体转移，D 错误。答案选 C。 12.(2015 安徽安徽 8)下列有关实验的选项正确的是( ) 【答【答案】案】B 【解【解析】析】 13.(2015 重庆重庆 4)下列实验中，所使用的装置(夹持装置略)、试剂和操作方法都正确的是( ) A.配制0.10mol /L NaOH 溶液 B除去 CO 中的 CO2 C苯萃取碘水中的 I2 分出水层后的操作 D记录滴定终点 读数为 12.20mL 【答案】【答案】A 【解析】【解析】A.由于 Fe(OH)2极易被空气中的氧气氧化，所以需隔绝空气，用植物油隔绝空气，用长的胶
14、头滴管 插入 NaOH 溶液的底部，正确；B.容量瓶不能用于溶解固体，错误；C.NH4Cl 受热分解，离开热源又会重 新生成 NH4Cl,得不到氨气，且氨气极易溶于水，不能用排水法收集，错误；D.实验室制乙烯需要 170的 温度，温度计的水银球应插入反应溶液中，且不能接触烧瓶内壁，错误；选 A。 14.(2015 四川四川 6)下列操作或装置能达到实验目的是( ) 【答案】【答案】C 【解析】【解析】A、视线应平视，俯视使浓度偏大；B、氯气要和饱和碳酸氢钠反应，应用饱和食盐水；D、电石 产生的气体中混有 H2S 等杂质气体也能使酸性高锰酸钾溶液褪色。选 C。 15.(2015 山东山东 7)进
15、行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是( ) A. 金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火 B. 用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上 C. 浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗 D. 制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片 【答案】【答案】D 【解析】【解析】 16.(2015 江苏江苏 7)下列实验操作正确的是( ) A用玻璃棒蘸取 CH3COOH 溶液点在水湿润的 pH 试纸上，测定该溶液的 pH B中和滴定时，滴定管用所盛装的反应液润洗 23 次 C用装置甲分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相 D用装置乙加热分解 NaHCO3固体 【答案】【答案】B 【解析】【解析
16、】A、不能点在湿润 pH 试纸上，对醋酸有稀释，所测 pH 不准，故 A 错误；B、滴定管要用盛装反 应液润洗 23 次，若不这样，对反应液有稀释作用，所测浓度有影响，故正确；C、分液时，上层液体从 上口倒出，有机相应从上口倒出，故 C 错误；D、加热固体试管口略向下倾斜，故 D 错误。 17.(2014 重庆重庆 4)茶叶中铁元素的检验可经过以下四个步骤完， 各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( ) A将茶叶灼烧灰化，选用、和 B用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用 、和 C过滤得到的滤液，选用、和 D检验滤液中的 Fe3 ，选用、和 【答案】【答案】B 【解析】【解析】A、灼烧茶叶，需
17、要用到的仪器有：坩埚、酒精灯、泥三角，A 正确；B、溶解应该在烧杯中进行， 并且在溶解的过程中要用玻璃棒不断搅拌，此实验用不到容量瓶，B 错误；C、过滤用到的仪器有：漏斗、 烧杯和玻璃棒，C 正确；D、检验溶液是否含有 Fe3+要用到的仪器有试管、胶头滴管，试剂有 KSCN 溶液， D 正确。 18.(2014 全国全国 I 6)下列叙述正确的是 A锥形瓶可用作加热的反应器 B室温下，不能将浓硫酸盛放在铁桶中 C配制溶液定容时，俯视容量瓶刻度会使溶液浓度偏高 D用蒸馏水润湿 的试纸测溶液的 pH，一定会使结果偏低 【答案】【答案】A 【解析】【解析】A、锥形瓶可用作加热的反应器，但在加热时必须
18、垫上石棉网，A 正确；B、室温下，铁(或 Al)遇 浓硫酸(或浓硝酸)发生钝化反应，工业上常用铁罐车(铝罐车)运输浓硫酸(或浓硝酸)，B 错误；C、容量瓶的 瓶体上只有刻度线而没有具体的刻度，C 错误；D、用 pH 试纸测定未知溶液的 pH 时，正确的操作方法为 用玻璃棒蘸取少量待测液滴在干燥的 pH 试纸上，与标准比色卡对比来确定 pH不能用水湿润 pH 试纸， 否则稀释了待测溶液，使 溶液的酸碱性减弱(酸性降低 pH 值偏大，碱性溶液的 PH 偏小，中性溶液的 PH 不变)，测定结果不准确，D 错误。 19.(2014 全国全国 I 12)下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是( ) A洗
19、净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干 B酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗 C酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差 D用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体 【答案】【答案】B 【解析】【解析】容量瓶是对精度要求很高的仪器，不能高温烘干，以免对其精度造成影响，A 错误；滴定管在盛 装溶液前，都需要用待盛装溶液润洗，B 正确；酸碱滴定实验中，锥形瓶不能润洗，否则会造成待滴定溶 液的溶质增多，造成测定结果偏高，C 错误；用容量瓶配制溶液时，若加水超过刻度线，只能放弃重配， 若吸出溶液，溶质减少，配得溶液浓度偏低，D 错误。 20.(2014 北京北京 6
20、)下列试剂中，标签上应标注和的是( ) AC2H5OH BHNO3 CNaOH DHCl 【答案】【答案】B 【解析】【解析】A、乙醇为易燃物，不属于氧化剂和腐蚀品；B、HNO3具有强氧化性，属于氧化剂，且具有腐蚀 性，B 正确；C、NaOH 具有腐蚀性，但不是氧化剂；D、HCl 既不属于氧化剂也不属于腐蚀品，D 错误。 21.(2013 福建福建 10)下列有关试验的做法不正确的是 A.分液时，分液漏斗的上层液体应由上口倒出 B用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体 C.配置 0.1000 mol L-1 氢氧化钠溶液时，将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流 D检验 NH4+时，往试样中
21、加入 NaOH 溶液，微热，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体 【答案】【答案】D 【解析】【解析】ABC 正确，D 的正确方法应该是用湿润的红色石蕊试纸检验。 22.(2013 江苏江苏 5)用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液，需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。 下列图示对应的操作规范的是 A.称量 B.溶解 C.转移 D.定容 【答案】【答案】B 【解析】【解析】 本题属于基础实验与基本实验操作的考查范畴。 内容源于 必修一 P16 物质的量浓度溶液的配制。 A.托盘天平称量物品中的左物右码。现物品在右托盘，错。B.搅拌溶解，操作合理。C.引流要用玻璃棒，并 伸至刻度线以下位置。D
22、.定容时不得将滴管伸入容量瓶。 本题以常见气体制取、蒸干、除杂、萃取、分液为实验操作为素材，考查学生对实验操作的熟悉程度和实 验原理的应用能力，试图引导中学化学教学关注化学实验操作的真实性。 23.(2013 海南海南 11)下列关于仪器使用的说法正确的是 A滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗 B锥形瓶用作反应容器时一定不能加热 C蒸馏时温度计水银球可以高于蒸馏瓶支管口 D振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞 【答案】【答案】AD 【解析】【解析】B 选项中锥形瓶可隔着石棉网加热，C 选项中水银球不可以高于蒸馏瓶支管口。 24.(2013 重庆重庆 4)按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗
23、肿瘤活性的天然产物： 下列说法错误的是 A步骤(1)需要过滤装置 B步骤(2)需要用到分液漏斗 C步骤(3)需要用到坩埚 D步骤(4)需要蒸馏装置 【答案】【答案】C 【解析】【解析】步骤(1)是分离固液混合物，其操作为过滤，A 项正确；步骤(2)分离互不相溶的液体混合物，需进 行分液，要用到分液漏斗，B 项正确；步骤(3)是从溶液中得到固体，操作为蒸发，需要蒸发皿，C 项错误； 步骤(4)是从有机化合物中，利用沸点不同采取蒸馏得到甲苯，D 项正确。 25.(2013 山东山东 11)利用实验器材(规格和数量不限)，能完成相应实验的一项是 实验器材(省略夹持装置) 相应实验 A 烧杯、玻璃棒、
24、蒸发皿 硫酸铜溶液的浓缩结晶 B 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸 用盐酸除去硫酸钡中的少量碳酸钡 C 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶 用固体氯化钠配制 0.5mol/L 的溶液 D 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗 用溴水和 CCl4 除去 NaBr 溶液中的少量 NaI 【答案】【答案】D 【解析】【解析】 硫酸铜溶液的浓缩结晶需要用到酒精灯， A 错； 用盐酸除去 BaSO4 中的少量 BaCO3 需要进行过滤， 需要用到漏斗，B 错；用固体配制溶液需要用到托盘天平称量固体，C 错；D 中可以先进行置换反应，然后 进行萃取、分液，D 正确。 26.(2012 福建福建 6)下列说法不正确 的
25、是 A易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源 B用湿润的红色石蕊试纸检验氨气 C在 50mL 量筒中配置 0.1000mol L1碳酸钠溶液 D金属着火时，用细沙覆盖灭火 【答案】【答案】C 【解析】【解析】量筒用来量取液体的，一般不用来配制溶液。其它选项正确。此题主要是考查学生一些实验常识， 对学生来说比较简单，也体现考试说明中的提高实验考查要求。 27.(2012 浙江浙江 8)下列说法不正确 的是 A用倾析法分离时，将烧杯中的上层清液用玻璃棒引流到另一容器内，即可使沉淀与清液分离 B做“钠与水的反应”实验时，切取绿豆大小的金属钠，用滤纸吸干其表面的煤油，放入烧杯中，滴入两滴 酚酞溶液，
26、再加入少量水，然后观察并记录实验现象 C用移液管取液后，将移液管垂直放入稍倾斜的容器中，并使管尖与容器内壁接触，松开食指使溶液全部 流出，数秒后，取出移液管 D一旦金属汞洒落，必须尽可能收集起来，放在水中保存以防挥发；并将硫磺粉撒在洒落的地方，使金属 汞转变成不挥发的硫化汞 【答案】【答案】B 【解析】【解析】做“钠与水的反应”实验时，应向一只盛有水的小烧杯中滴加几滴酚酞试液，然后 将绿豆大小用滤纸吸干其表面的煤油的金属钠投入小烧杯中，观察并记录实验现象。B 选项错。 28.(2012 天津天津 4)完成下列实验所选择的装置或仪器(夹持装置已略去)正确的是() A B C D 实 验 用 CC
27、l4提取 溴水中的 Br2 除去乙醇中的苯酚 从 KI 和 I2的固体 混合物中回收 I2 配制 100 mL 0.1000 mol L 1 K 2Cr2O7溶液 装 置 或 仪 器 【答案】【答案】A 【解析】【解析】该题考查实验基本操作和物质分离提纯的主要方法。A.用CCl4提取溴水中的溴，用萃取和分液的 方法，主要仪器用分液漏斗，选项正确。B.苯酚易溶与乙醇等有机溶剂，不能用过滤的方法，应用氢氧化 钠溶液把苯酚成盐，再蒸馏出乙醇即可。C.碘升华，但在蒸发皿中加热时碘挥发到空气中，达不到回收的 目的，应该在烧瓶中加热即可。D.配制一定物质的量浓度的溶液时，用到的主要仪器是容量瓶，选项错误。
28、 29.(2012 安徽安徽 10)仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能实现相应实验目的的是 选项 实验目的 玻璃仪器 A 分离乙醇和乙酸医酯的混合物 分液漏斗、烧杯 B 用1pH 的盐酸配制 100ml,2pH 的盐酸 100ml 容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管 C 用溴水、淀粉-KJ 溶液比较 2 Br与 2 l的 氧化性强弱 试管、胶头滴管 D 用 4 NH CL和 2 ()Ca OH固体制备并收 集 3 NH 酒精灯、烧杯、导管、集气瓶 【答案】【答案】C 【解析】【解析】本题主要考查常见实验中仪器的选择，同时考查考生对简单实验的设计能力。A 项，在分液漏斗 中加入混合物，然后
29、加水振荡，分液即可得到乙酸乙酯和乙醇的水溶液，而要从乙醇水溶液中再分离出乙 醇，需进行蒸馏操作，需用到蒸馏烧瓶、冷凝管等玻璃仪器；B 项，还需用到酸式滴定管等玻璃仪器；C 项 用试管、胶头滴管即可实现实验目的；D 项，制备、收集 NH3用到的玻璃仪器有大试管、酒精灯、导管、 集气瓶。故 C 项正确。 30.(2012 山东山东 11)下列实脸操作正确的是 A中和滴定实验时，用待测液润洗锥形瓶 B盛放 NaOH 溶液时，使用带玻璃塞的磨口瓶 C用苯萃取溴水中的溴时，将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出 DNaCl 溶液热发结晶时,蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体即停止加热 【答案】【答案】D 【解析】
30、【解析】中和滴定时锥形瓶无需用待测液洗涤，A 项错误；NaOH 溶液应该盛放在橡皮塞的试剂瓶中，B 项 错误；苯的密度比水小，用苯萃取溴水中的溴时，溴的苯溶液在上层，从分液漏斗的上口倒出，C 项错误； 蒸发 NaCl 溶液时，当蒸发皿中有晶体析出，停止加热，利用余热蒸干溶液，D 项正确。 31.(2012 北京北京 8)下列试验中，所选装置不合理的是 A分离 Na2CO3溶液和 CH3COOC2H5，选B用 CC14提取碘水中的碘，选 C用 FeC12，溶液吸收 C12选 D粗盐提纯，选和 【答案】【答案】A 【解析】【解析】乙酸乙酯不溶于水，分离 Na2CO3溶液和乙酸乙酯，应该选用分液装置
31、，A 错误。 32.(2011 重庆重庆 8)在实验室进行下列实验， 括号内的实验用品都能用到的是 A.硫酸铜晶体里结晶水含量的测定(坩埚、温度计、硫酸铜晶体) B.蛋白质的盐析(试管、醋酸铅溶液、鸡蛋白溶液) C.钠的焰色反应(铂丝、氯化钠溶液、稀盐酸) D.肥皂的制取(蒸发皿、玻璃棒、甘油) 【答案】【答案】C 【解析】【解析】本题考察常见的基本实验 原理及仪器的使用和选择。硫酸铜晶体里结晶水含量的测定所需要的实 验用品是:托盘天平、研钵、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯、硫酸铜晶体，不 需要温度计 A 不正确；醋酸铅属于重金属盐，会使蛋白质变性而不是盐析，B 不正确；
32、焰色反应时需要铂 丝，铂丝需要用盐酸洗涤，所以 C 是正确的。制取肥皂需要利用油脂的皂化反应，甘油属于多元醇不是油 脂，油脂水解生成甘油，因此选项 D 也不正确。 33.(2011 上海上海 10)草酸晶体(H2C2O4 2H2O) 100开始失水，101.5熔化，150左右分解产生 H2O、CO 和 CO2。用加热草酸晶体的方法获取某些气体，应该选择的气体发生装置是(图中加热装置已略去) 【答案】【答案】D 【解析】【解析】根据草酸晶体的性质不难得出答案是 D。 34.(2010 上海上海 12)下列实验操作或实验事故处理正确的是 A实验室制溴苯时，将苯与液溴混合后加到有铁丝的反应容器中 B
33、实验室制硝基苯时，将硝酸与苯混合后再滴加浓硫酸 C实验时手指不小心沾上苯酚，立即用 70o以上的热水清洗 D实验室制乙酸丁酯时，用水浴加热 【答案】【答案】A 【解析】【解析】 此题考查了化学实验中的基本操作和实验事故处理知识。 实验室制取硝基苯时， 首先滴加浓硝酸， 然后向硝酸中逐滴滴加浓硫酸，最后加苯，B 错；手指上沾上苯酚，用热水清洗会造成烫伤，C 错；制取乙 酸丁酯时，不需要水浴加热，直接加热即可，D 错。 【技巧点拨技巧点拨】 化学一门实验科学， 在实验操作中尤其需要注意安全， 其实安全就是在实验操作中要保证人、 物、事的安全，实验中的错误操作引起人、物的损伤和实验的误差。要求我们能
34、够识别化学品安全使用标 识，实验操作的安全意识，一般事故的预防和事故处理能力。 题型二：题型二：化学实验的基本操作化学实验的基本操作 35.(2019 全国全国 II 10)下列实验现象与实验操作不相匹配的是 实验操作 实验现象 A 向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙 烯后静置 溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层 B 将镁条点燃后迅速伸入集满 CO2的集气瓶 集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生 C 向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸 有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊 D 向盛有 FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡 后加 1 滴 KSCN 溶液 黄色逐渐消失，加 KSCN
35、后溶液颜色不变 【答案】【答案】A 【解析】【解析】A. 乙烯被酸性高锰酸钾氧化生成二氧化碳无机小分子，则实验现象中不会出现分层，A 项错误； B. 将镁条点燃后迅速伸入集满二氧化碳的洗气瓶，发生反应为：CO2+2Mg2MgO+C，则集气瓶因反应 剧烈冒有浓烟，且生成黑色颗粒碳单质，实验现象与操作匹配，B 项正确；C. 向盛有饱和硫代硫酸钠溶液 的试管中滴加稀盐酸，发生氧化还原反应，其离子方程式为：S2O32-+2H+=S+SO2+H2O，则会有刺激性气 味气体产生， 溶液变浑浊， 实验现象与操作匹配， C 项正确； D. 向盛有氯化铁溶液的试管中加过量的铁粉， 铁粉会将溶液中所有的铁离子还原
36、为亚铁离子，使黄色逐渐消失，充分振荡后，加 1 滴 KSCN 溶液，因振 荡后的溶液中无铁离子，则溶液不会变色，实验现象与操作匹配，D 项正确；答案选 A。 【命题动向】【命题动向】从近几年全国卷试题来看，实验选择题所考查的内容几乎都是课本上的实验，因此在今后 的复习或教学中要注重课本实验，不要盲目做题。 36.(2019 全国全国 I 9)实验室制备溴苯的反应装置如图所示,关于实验操作或叙述错误的是 A.向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开 B.实验中装置 b 中的液体逐渐变为浅红色 C.装置 c 中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢 D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶,得到溴苯 【答案】
37、【答案】D 【解析】【解析】本题考查溴苯的制备实验，涉及操作步骤、实验现象、装置作用与混合物分离提纯等知识，考查 的核心素养是科学探究与创新意识。苯和溴均易挥发，苯与液溴在溴化铁作用下发生剧烈的放热反应，释 放出溴化氢气体(含少量苯和溴蒸气)， 先打开 K， 后加入苯和液溴， 避免因装置内气体压强过大而发生危险， A 项正确；四氯化碳用于吸收溴化氢气体中混有的溴单质，防止溴单质与碳酸钠溶液反应，四氯化碳呈无 色，吸收红棕色溴蒸气后，液体呈浅红色，B 项正确；溴化氢极易溶于水，倒置漏斗防倒吸，碳酸钠溶液 呈碱性，易吸收溴化氢，发生反应为 Na2CO3+HBr=NaHCO3+NaBr，NaHCO3
38、+HBr=NaBr+CO2+H2O，C 项正确；反应后的混合液中混有苯、液溴、溴化铁和少量溴化氢等，提纯溴苯的正确操作是用大量水洗 涤，除去可溶性的溴化铁、溴化氢和少量溴；用氢氧化钠溶液洗涤，除去剩余的溴等物质；用水洗涤， 除去残留的氢氧化钠；加入干燥剂除去水，过滤；对有机物进行蒸馏，除去杂质苯，从而提纯溴 苯，分离溴苯，不用“结晶”的方法，D 项错误。 【解后反思】【解后反思】提纯有机物粗产品方法：一般来说，有机物的沸点低，易挥发，不溶于水。一种提纯有机物 粗产品(含酸性杂质)的方法如下：粗产品水洗(除大部分可溶性杂质)碱洗(除去少量残留的酸性杂质) 水洗(除去碱)干燥剂(除水)过滤蒸馏纯产
39、品。 37.(2019 2019 浙江浙江 4 月选考月选考 9)下列说法不正确的是 A.蒸馏时可通过加碎瓷片防暴沸 B.ZK(可用精密 pH 试纸区分 pH=5.1 和 pH=5.6 的两种溶液 C.用加水后再分液的方法可将苯和四氯化碳分离 D.根据燃烧产生的气味,可区分棉纤维和蛋白质纤维 【答案】【答案】C 【解析】【解析】 本题考查蒸馏时的防暴沸操作， 精密 pH 试纸的使用， 苯和四氯化碳的性质及糖类和蛋白质的鉴别。 蒸馏时加碎瓷片可以防止暴沸，A 项正确；精密 pH 试纸可以精确到 0.1，B 项正确；由于苯和四氯化碳相 互溶解，且均不易溶于水，加水后液体分为两层，一层为水层，而另一
40、层为苯和四氯化碳的混合溶液，无 法对苯和四氯化碳进行分离，C 项错误；棉纤维的主要成分属于糖类，燃烧时无气味，而蛋白质纤维燃烧 时有烧焦羽毛的气味，故可根据燃烧产生的气味区分两者，D 项正确，故选 C。 38.(2019 全国全国 I 27)硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2 xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中 探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下： 回答下列问题： (1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_。 (2)步骤需要加热的目的是 _，温度保持8095 ，采用的合适加热方式是 _。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为 _(填标
41、号)。 (3)步骤中选用足量的H2O2，理由是_。分批加入H2O2，同时为了_，溶液要保持pH 小于0.5。 (4)步骤的具体实验操作有_，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。 (5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到 150 时，失掉 1.5 个结晶水，失 重 5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为_。 【答案】【答案】(1)碱煮水洗(2分)(2)加快反应(1分) 热水浴(1分) C(2分) (3)将Fe2+全部氧化为Fe3+；不引入杂质 (2分) 防止Fe3+水解(2分) (4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)(2分) (5)NH4Fe(SO4)2 12H2O(3 分) 【解析
42、】【解析】本题考查硫酸铁铵制备实验，涉及氧化还原反应，硫化氢吸收以及结晶水计算等知识，考查的核 心素养是科学探究与创新意识。(1)除去铁屑表面油污的方法是，用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。(2)铁 与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。 含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2S在 水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装 置倒置漏斗能防倒吸。故宜选择C装置吸收硫化氢。(3)铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧 水的目的是将
43、Fe2+全部氧化为Fe3+，发生反应为2Fe2+H2O22H+=2Fe3+2H2O，从生成物看，又不引入 杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分 解，以免造成氧化剂损失；铁离子易水解，保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。(4) 步骤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。(5)失重5.6%是 质量分数，设结晶水合物的化学式为NH4Fe(SO4)2 xH2O，由题意知 ，解得x12。 【教你解题】【教你解题】 从实验目的看，该实验是制备硫酸铁铵，不是硫酸亚铁铵；从命题形式看，本题通过无 机
44、化工流程图考查无机物制备；从转化条件看，反应温度低于水的沸点；双氧水作氧化剂，氧化铁屑与 稀硫酸反应生成的亚铁离子；从问题(1)提示看，铁屑表面含有油污，油是酯类物质，不溶于水，影响铁 与稀硫酸反应，利用油脂与碱反应，先清洗铁屑表面的油污。 【实验攻略】【实验攻略】本题易错点有：(1)分批加入双氧水，不能联系双氧水氧化亚铁离子是放热反应，铁离子作双 氧水分解反应的催化剂(选修 4 教材实验原理)，铁离子水解反应是吸热反应，放出热量，使温度升高，导致 铁离子水解加剧，不容易找到切入点。(2)失重含义，失重指失去部分元素，固体质量变化。失重等于失去 元素的质量与样品总质量之比，不是失去元素质量与剩
45、余固体质量比。(3)部分考生不清楚硫化氢的性质， 因为硫化氢在必修 1“资料”中介绍，误认为教材小栏目不是高考考查范围，不清楚 H2S 与碱反应较快，会引 起倒吸。 39.(2018 全国全国 II 7)下列实验过程可以达到实验目的的是( ) 编号 实验目的 实验过程 A 配制 0.4000 mol L 1的 NaOH 溶液 称取4.0 g固体NaOH于烧杯中， 加入少量蒸馏水溶解， 转移至 250 mL 容量瓶中定容 B 探究维生素 C 的还原性 向盛有 2 mL 黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生 素 C 溶液，观察颜色变化 A A BB C C DD 【 答【 答案】案】B 【 解【 解
46、析】析】 40.(2018 全国全国 III 4)下列实验操作不当的是( ) A用稀硫酸和锌粒制取 H2时，加几滴 CuSO4溶液以加快反应速率 B用标准 HCl 溶液滴定 NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂 C用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有 Na+ D常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二 【答案】【答案】B 【解析】【解析】 41.(2018 北京北京 12)验证牺牲阳极的阴极保护法，实验如下(烧杯内均为经过酸化的 3%NaCl 溶液)。 C 制取并纯化氢气 向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过 NaOH 溶液、浓硫酸和 KMnO4
47、溶液 D 探究浓度对反应速率的 影响 向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时 加入 2 mL 5%H2O2溶液，观察实验现象 在 Fe 表面生成蓝色沉淀 试管内无明显变化 试管内生成蓝色沉淀 下列说法不正确 的是( ) A对比，可以判定 Zn 保护了 Fe B对比，K3Fe(CN)6可能将 Fe 氧化 C验证 Zn 保护 Fe 时不能用的方法 D将 Zn 换成 Cu，用的方法可判断 Fe 比 Cu 活泼 【答案】【答案】D 【解析】【解析】 42.(2018 江苏江苏 12)根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是( ) 选项 实验操作和现象 结论 A 向苯酚浊液中滴加 Na2CO3溶液，浊液变清 苯酚的酸性强于 H2CO3的酸性 B 向碘水中加入等体积 CCl4，振荡后静置，上 层接近无色，下层显紫红色 I2在 CCl4中的溶解度大于在水中 的溶解度 C 向 CuSO4
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