1、专题 16 化学实验综合题 1 （2021 全国甲卷）胆矾( 42 CuSO5H O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂 质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题： （1）制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有_(填标 号)。 A烧杯 B容量瓶 C蒸发皿 D移液管 （2）将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为_，与直接用废铜和浓硫酸 反应相比，该方法的优点是_。 （3）待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量 22 H O，冷却后用 32 NH H O调pH为 3.5
2、4，再煮 沸10min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、_、乙醇洗涤、_，得 到胆矾。其中，控制溶液pH为 3.54 的目的是_，煮沸10min的作用是_。 （4） 结晶水测定： 称量干燥坩埚的质量为 1 m， 加入胆矾后总质量为 2 m， 将坩埚加热至胆矾全部变为白色， 置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为 3 m。根据实验数据，胆矾分子中结晶水 的个数为_(写表达式)。 （5）下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是_(填标号)。 胆矾未充分干燥 坩埚未置于干燥器中冷却 加热时有少胆矾迸溅出来 2 （2021 全国乙卷）氧化石墨烯具有稳定的网状结
3、构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧 化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(转置如图所示)： .将浓 24 H SO、 3 NaNO、石墨粉末在 c 中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入 4 KMnO粉 末，塞好瓶口。 .转至油浴中，35搅拌 1 小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至 98并保持 1 小时。 .转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加 22 H O至悬浊液由紫色变为土黄色。 .离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。 .蒸馏水洗涤沉淀。 .冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。 回答下列问题： （1）装置图中，仪器 a、c 的名称分别是_、_，仪器 b 的
4、进水口是_(填字母)。 （2）步骤中，需分批缓慢加入 4 KMnO粉末并使用冰水浴，原因是_。 （3）步骤中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_。 （4）步骤中， 22 H O的作用是_(以离子方程式表示)。 （5）步骤中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在 2 4 SO 来判断。检测的方法是_。 （6）步骤可用pH试纸检测来判断Cl是否洗净，其理由是_。 3 （2021 广东）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774 年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是 2 MnO)的过 程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810 年，戴维确认这是一种新元素组成的单质， 并命名为 c
5、hlorine(中文命名“氯气”)。 （1）实验室沿用舍勒的方法制取 2 Cl的化学方程式为_。 （2）实验室制取干燥 2 Cl时，净化与收集 2 Cl所需装置的接口连接顺序为_。 （3）某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_已分解。检验此久置氯水中Cl存在的操作 及现象是_。 （4）某合作学习小组进行以下实验探究。 实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl溶解度的影响。 查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液 中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25时， 10 sp KAgCl =1.8
6、10。 提出猜想。 猜想 a：较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。 猜想 b：AgCl在水中的溶解度s 45s 35s 25。 设计实验、验证猜想。取试样、(不同温度下配制的AgCl饱和溶液)，在设定的测试温度下，进 行表中实验 13，记录数据。 实验序号 试样 测试温度/ 电导率/S/cm 1 ：25的AgCl饱和溶液 25 1 A 2 ：35的AgCl饱和溶液 35 2 A 3 ：45的AgCl饱和溶液 45 3 A 数据分析、交流讨论。25的AgCl饱和溶液中， - c Cl=_mol/L。 实验结果为 321 AAA。 小组同学认为， 此结果可以证明中的猜想a成立， 但不足以证明猜
7、想b成立。 结合中信息，猜想b不足以成立的理由有_。 优化实验。小组同学为进一步验证猜想b，在实验 13 的基础上完善方案，进行实验 4 和 5。请在答题卡 上完成表中内容。 实验序号 试样 测试温度/ 电导率/S/cm 4 _ 1 B 5 _ _ 2 B 实验总结。根据实验 15 的结果，并结合中信息，小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的判断依据 是_。 4 （2021 河北）化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化 学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备 NaHCO3，进一步处理得到产品 Na2CO3和 NH4Cl，实验 流程如图： 回答下列问
8、题： （1）从 AE 中选择合适的仪器制备 NaHCO3，正确的连接顺序是_(按气流方向，用小写字母表示)。为 使 A 中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或_。 A B C D E. （2）B 中使用雾化装置的优点是_。 （3）生成 NaHCO3的总反应的化学方程式为_。 （4）反应完成后，将 B 中 U 形管内的混合物处理得到固体 NaHCO3和滤液： 对固体 NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量 Na2O2，Na2O2增重 0.14g，则固 体 NaHCO3的质量为_g。 向滤液中加入 NaCl 粉末，存在 NaCl(s)+NH4Cl(aq)
9、NaCl(aq)+NH4Cl(s)过程。为使 NH4Cl 沉淀充分析出 并分离，根据 NaCl 和 NH4Cl 溶解度曲线，需采用的操作为_、_、洗涤、干燥。 （5）无水 NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水 NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分， 用其标定盐酸浓度时，会使结果_(填标号)。 A偏高 B偏低 不变 5 （2021 浙江选考） 2 Cl O是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯 2 Cl O。已知： 222 HgO2ClH ClO= gCl，合适反应温度为18 25；副反应： 222 2HgO+2Cl2HgCl +O。 常压下， 2 Cl沸
10、点34.0，熔点101.0； 2 Cl O沸点 2.0，熔点120.6。 22 Cl O+H O2HClO， 2 Cl O在 4 CCl中的溶解度远大于其在水中的溶解度。 请回答： （1）装置 A 的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是_。 将上图中装置组装完整，虚框 D 中应选用_。 （2）有关反应柱 B，须进行的操作是_。 A将 HgO 粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱 B调控进入反应柱的混合气中 2 Cl和 2 N的比例 C调控混合气从下口进入反应柱的流速 D将加热带缠绕于反应柱并加热 （3）装置 C，冷却液的温度通常控制在-80-60。反应停止后，温度保持不变，为减少产品
11、中的 2 Cl含 量，可采用的方法是_。 （4） 将纯化后的 2 Cl O产品气化， 通入水中得到高纯度 2 Cl O的浓溶液， 于阴凉暗处贮存。 当需要 2 Cl O时， 可将 2 Cl O浓溶液用 4 CCl萃取分液，经气化重新得到。 针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序： c_edf_。 a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水 b.将溶液和 4 CCl转入分液漏斗 c.涂凡士林 d.旋开旋塞放气 e.倒转分液漏斗，小心振摇 f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置 g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体 h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入
12、锥形瓶 （5）产品分析：取一定量 2 Cl O浓溶液的稀释液，加入适量 4 CCl、过量KI溶液及一定量的稀 24 H SO，充 分反应。用标准 223 Na S O溶液滴定(滴定)；再以酚酞为指示剂，用标准NaOH溶液滴定(滴定)。已知 产生 2 I的反应(不考虑 2 Cl与水反应)： - 22 2I +Cl =I +2Cl -+- 222 4I +Cl O+2H =2I +H O+2Cl -+- 22 2I +HClO+H =I +H O+Cl 实验数据如下表： 加入量 24 n H SO/mol 3 2.505 10 滴定测出量 2 n I/mol 3 2.005 10 滴定测出量 24
13、 n H SO/mol 3 1.505 10 用标准 223 Na S O溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定 到达终点的实验现象是_。 高纯度 2 Cl O浓溶液中要求 22 n Cl O /n Cl99( 2 Cl O和HClO均以 2 Cl O计)。 结合数据 分析所制备的 2 Cl O浓溶液是否符合要求_。 6 （2021 湖南）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测 定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下： 步骤 I. 23 Na CO的制备 步骤.产品中 3 NaHCO含量测定 称取产品 2.500g，用蒸馏水溶解，定容于 250mL 容量瓶中
14、； 移取 25.00mL 上述溶液于锥形瓶，加入 2 滴指示剂 M，用 1 0.1000mol L盐酸标准溶液滴定，溶液由红 色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸 1 VmL； 在上述锥形瓶中再加入 2 滴指示剂 N，继续用 1 0.1000mol L盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)， 又消耗盐酸 2 V mL； 平行测定三次， 1 V平均值为 22.45， 2 V平均值为 23.51。 已知：(i)当温度超过 35时， 43 NH HCO开始分解。 (ii)相关盐在不同温度下的溶解度表 2 g/100gH O 温度/C 0 10 20 30 40 50 60 NaCl 35.7 35
15、.8 36.0 36.3 36.6 37.0 37.3 43 NH HCO 11.9 15.8 21.0 27.0 3 NaHCO 6.9 8.2 9.6 11.1 12.7 14.5 16.4 4 NH Cl 29.4 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2 回答下列问题： （1）步骤 I 中晶体 A 的化学式为_，晶体 A 能够析出的原因是_； （2）步骤 I 中“300加热”所选用的仪器是_(填标号)； A B C D （3）指示剂 N 为_，描述第二滴定终点前后颜色变化_； （4）产品中 3 NaHCO的质量分数为_(保留三位有效数字)； （5） 第一滴定终点时，
16、某同学俯视读数， 其他操作均正确， 则 3 NaHCO质量分数的计算结果_(填“偏 大”“偏小”或“无影响”)。 7 （2021 浙江）某兴趣小组用铬铁矿Fe(CrO2)2制备 K2Cr2O7晶体，流程如下： 已知：4Fe (CrO2)2 + 10Na2CO3+7O2 高温 8Na2CrO4 +4NaFeO2+10CO2 2H+2CrO 2 4 Cr2O 2 7 +H2O 相关物质的溶解度随温度变化如下图。 请回答： （1）步骤 I，将铬铁矿粉碎有利于加快高温氧化的速率，其理由是_。 （2）下列说法正确的是_。 A步骤 II，低温可提高浸取率 B步骤 II，过滤可除去 NaFeO2水解产生的
17、Fe(OH)3 C步骤 III，酸化的目的主要是使 Na2CrO4转变为 Na2Cr2O7 D步骤 IV，所得滤渣的主要成分是 Na2SO4和 Na2CO3 （3）步骤 V，重结晶前，为了得到杂质较少的 K2Cr2O7粗产品，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重 复使用)并排序：溶解 KCl _重结晶。 a50蒸发溶剂； b100 蒸发溶剂； c抽滤； d冷却至室温； e蒸发至溶液出现晶膜，停止加热； f蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热。 （4）为了测定 K2Cr2O7产品的纯度，可采用氧化还原滴定法。 下列关于滴定分析的操作，不正确的是_。 A用量筒量取 25.00mL 待测液转移至锥形
18、瓶 B滴定时要适当控制滴定速度 C滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化 D读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直 E平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下 在接近终点时， 使用“半滴操作”可提高测量的准确度。 其方法是： 将旋塞稍稍转动， 使半滴溶液悬于管口， 用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，_继续摇动锥形瓶，观察颜色变化。(请在横线上补全操作) （5）该小组用滴定法准确测得产品中 K2Cr2O7的质量分数为 98.50%。某同学还用分光光度法测定产品纯度 (K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例)，但测得的质量分数明显偏低。分析其原因，发现配
19、制 K2Cr2O7 待测水溶液时少加了一种试剂。该试剂是_，添加该试剂的理由是_。 8 （2021 山东）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为 283，沸点为 340，易溶于 CS2，极易 水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备 WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下 列问题： （1）检查装置气密性并加入 WO3。先通 N2，其目的是_；一段时间后，加热管式炉，改通 H2，对 B 处 逸出的 H2进行后续处理。仪器 A的名称为_，证明 WO3已被完全还原的现象是_。 （2）WO3完全还原后，进行的操作为：冷却，停止通 H2；以干燥的接收装置替换 E；在
20、 B处加装盛 有碱石灰的干燥管；加热，通 Cl2；。碱石灰的作用是_；操作是_，目的是_。 （3）利用碘量法测定 WCl6产品纯度，实验如下： 称量：将足量 CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为 m1g；开盖并计时 1分钟，盖紧称重为 m2g； 再开盖加入待测样品并计时 1分钟，盖紧称重为 m3g，则样品质量为_g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。 滴定： 先将 WCl6转化为可溶的 Na2WO4， 通过 IO 3 离子交换柱发生反应： WO 2 4 +Ba(IO3)2=BaWO4+2IO3 ； 交换结束后，向所得含 IO3 的溶液中加入适量酸化的 KI溶液，发生反应：IO3 +5I-+
21、6H+=3I2+3H2O；反应完 全后，用 Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O 2 3 =2I-+S4O 2 6 。滴定达终点时消耗 cmolL-1的 Na2S2O3 溶液 VmL，则样品中 WCl6(摩尔质量为 Mgmol-1)的质量分数为_。称量时，若加入待测样品后，开盖时 间超过 1分钟，则滴定时消耗 Na2S2O3溶液的体积将_(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中 WCl6质量分数 的测定值将_(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 1(2020 年新课标)为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。 回答下列问题： (1)由 FeSO4 7H2O 固
22、体配制 0.10 mol L1 FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、_(从下列图中 选择，写出名称)。 (2)电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电 迁移率(u)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择_作为电解质。 阳离子 u 108/(m2 s1 V1) 阴离子 u 108/(m2 s1 V1) Li+ 4.07 3 HCO 4.61 Na+ 5.19 3 NO 7.40 Ca2+ 6.59 Cl 7.91 2020 年高考真题年高考真题 K+ 7.62 2 4 SO 8.27 (3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥
23、中的阳离子进入_电极溶液中。 (4)电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中 c(Fe2+)增加了 0.02 mol L1。石墨电极上未见 Fe 析出。可知， 石墨电极溶液中 c(Fe2+)=_。 (5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为_，铁电极的电极反应式为_。因此， 验证了 Fe2+氧化性小于_，还原性小于_。 (6)实验前需要对铁电极表面活化。在 FeSO4溶液中加入几滴 Fe2(SO4)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电 极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是_。 2(2020 年新课标)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
24、+KMnO4+ MnO2+HCl+KCl 名称 相对分 子质量 熔点/ 沸点/ 密度 /(g mL1) 溶解性 甲苯 92 95 110.6 0.867 不溶于水， 易溶于 乙醇 苯甲 酸 122 122.4(100左右 开始升华) 248 微溶于冷水， 易溶 于乙醇、热水 实验步骤： (1)在装有温度计、 冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、 100 mL水和 4.8 g(约 0.03 mol)高锰酸钾， 慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。 (2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物 趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣
25、。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出 完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为 1.0 g。 (3)纯度测定：称取 0. 122 g 粗产品，配成乙醇溶液，于 100 mL 容量瓶中定容。每次移取 25. 00 mL 溶液， 用 0.01000 mol L1的 KOH 标准溶液滴定，三次滴定平均消耗 21. 50 mL 的 KOH 标准溶液。 回答下列问题： (1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为_(填标号)。 A100 mL B250 mL C500 mL D1000 mL (2)在反应装置中应选用_冷凝管(填“直形
26、”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其 判断理由是_。 (3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是_；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的 离子方程式表达其原理_。 (4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_。 (5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_。 (6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_(填标号)。 A70% B60% C50% D40% (7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中_的方法提纯。 3 (2020 年新课标)氯可形成多种含氧酸盐， 广泛应用于杀菌、 消毒及化工领域。 实验室中利用下图装置
27、(部 分装置省略)制备 KClO3和 NaClO，探究其氧化还原性质。 回答下列问题： (1)盛放 MnO2粉末的仪器名称是_，a 中的试剂为_。 (2)b 中采用的加热方式是_，c 中化学反应的离子方程式是_，采用冰水浴冷却的 目的是_。 (3)d 的作用是_，可选用试剂_(填标号)。 ANa2S BNaCl CCa(OH)2 DH2SO4 (4)反应结束后，取出 b 中试管，经冷却结晶，_，_，干燥，得到 KClO3晶体。 (5)取少量 KClO3和 NaClO 溶液分别置于 1 号和 2 号试管中，滴加中性 KI 溶液。1 号试管溶液颜色不变。2 号试管溶液变为棕色，加入 CCl4振荡，
28、静置后 CCl4层显_色。可知该条件下 KClO3的氧化能力 _NaClO(填“大于”或“小于)。 4(2020 年江苏卷)羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠 的反应为 222 ClCH COOH2NaOHHOCH COONaNaClH O0H 实验步骤如下： 步骤 1：如图所示装置的反应瓶中，加入 40g 氯乙酸、50mL 水，搅拌。逐步加入 40%NaOH 溶液，在 95 继续搅拌反应 2 小时，反应过程中控制 pH 约为 9。 步骤 2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至 15，过滤得粗产品。 步骤 3：粗产品溶解于适量热水
29、中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。 步骤 4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至 15以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。 (1)步骤1中， 如图所示的装置中仪器A的名称是_； 逐步加入NaOH溶液的目的是_。 (2)步骤 2 中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_。 (3)步骤 3 中，粗产品溶解于过量水会导致产率_(填“增大”或“减小”)；去除活性炭的操作名称是 _。 (4)步骤 4 中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是_。 5(2020 年山东新高考)某同学利用 Cl2氧化 K2MnO4制备 KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)： 已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓
30、强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应： 2 4242 3MnO2H O2MnOMnO4OH 回答下列问题： (1)装置 A 中 a 的作用是_；装置 C 中的试剂为_；装置 A 中制备 Cl2的化学 方程为_。 (2)上述装置存在一处缺陷，会导致 KMnO4产率降低，改进的方法是_。 (3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将 KMnO4溶液加入_(填“酸式”或“碱式”)滴定 管中；在规格为 50.00mL 的滴定管中，若 KMnO4溶液起始读数为 15.00mL，此时滴定管中 KMnO4溶液的 实际体积为_(填标号)。 A15.00 mL B35.00mL C大于 35.00
31、mL D小于 15.00m1 (4)某 FeC2O42H2O 样品中可能含有的杂质为 Fe2(C2O4)3、H2C2O42H2O，采用 KMnO4滴定法测定该样品 的组成，实验步骤如下: .取 mg 样品于锥形瓶中，加入稀 H2SO4溶解，水浴加热至 75。用 c molL-1的 KMnO4溶液趁热滴定 至溶液出现粉红色且 30s 内不褪色，消耗 KMnO4溶液 V1mL。 .向上述溶液中加入适量还原剂将 Fe3+完全还原为 Fe2+，加入稀 H2SO4酸化后，在 75继续用 KMnO4溶 液滴定至溶液出现粉红色且 30s 内不褪色，又消耗 KMnO4溶液 V2mL。 样品中所含 -1 224
32、2 H C O2H O M=126g mol 的质量分数表达式为_。 下列关于样品组成分析的说法，正确的是_(填标号)。 A 1 2 V =3 V 时，样品中一定不含杂质 B 1 2 V V 越大，样品中 2242 H C O2H O含量一定越高 C若步骤 I 中滴入 KMnO4溶液不足，则测得样品中 Fe 元素含量偏低 D若所用 KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中 Fe 元素含量偏高 6(2020 年 7 月浙江选考)硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备 2232 Na S O5H O。 合成反应： 223232 SONa CO =Na SOCO 2223 2N
33、a S3SO =2Na SO3S 23223 Na SOSNa S O 滴定反应： 2223246 I2Na S O2NaINa S O 已知： 2232 Na S O5H O易溶于水，难溶于乙醇，50开始失结晶水。 实验步骤： . 223 Na S O制备：装置 A 制备的 2 SO经过单向阀通入装置 C 中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液pH约为 7 时，停止通入 2 SO气体，得产品混合溶液。 .产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干燥，得到 2232 Na S O5H O产品。 .产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用 2232 Na S O5H O产品配制的溶液滴定碘标
34、准溶液至滴定终点，计算 2232 Na S O5H O含量。 请回答： (1)步骤:单向阀的作用是_；装置 C 中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低，原因是 _。 (2)步骤:下列说法正确的是_。 A 快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒 B 蒸发浓缩至溶液表面出现品晶膜时，停止加热 C 冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率 D 可选用冷的 23 Na CO溶液作洗涤剂 (3)步骤 滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)： 检漏蒸馏水洗涤(_)(_)(_)(_)(_)开始滴定。 A 烘干 B 装入滴定液至零刻度以上 C 调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下 D 用
35、洗耳球吹出润洗液 E 排除气泡 F 用滴定液润洗 2 至 3 次 G 记录起始读数 装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是_。 滴定法测得产品中 2232 Na S O5H O含量为100.5%，则 2232 Na S O5H O产品中可能混有的物质是 _。 7(2020 年天津卷)为测定 CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题： .甲方案 实验原理： 4242 CuSO +BaCl =BaSO+CuCl 实验步骤： (1)判断 2- 4 SO沉淀完全的操作为_。 (2)步骤判断沉淀是否洗净所选用的试剂为_。 (3)步骤灼烧时盛装样品的仪器名称
36、为_。 (4)固体质量为 wg，则 c(CuSO4)=_molL-1。 (5)若步骤从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得 c(CuSO4)_(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 .乙方案 实验原理： 44 =Zn+CuSOZnSO +Cu， 2442 =ZZn+H SOSO +Hn 实验步骤: 按右图安装装置(夹持仪器略去) 在仪器 A、B、C、D、E中加入图示的试剂 调整 D、E 中两液面相平，使 D 中液面保持在 0 或略低于 0 刻度位置，读数并记录。 将 CuSO4溶液滴入 A 中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生 待体系恢复到室温，移动 E 管，保持 D、E 中两液面相平，读数并记录 处理数据 (6)步骤为_。 (7)步骤需保证体系恢复到室温的原因是_(填序号)。 A反应热受温度影响 B气体密度受温度影响 C反应速率受温度影响 (8)Zn 粉质量为 ag， 若测得 H2体积为 bmL， 已知实验条件下 -1 2 H=dg L， 则 c(CuSO4)_molL-1(列 出计算表达式)。 (9)若步骤E 管液面高于 D 管， 未调液面即读数， 则测得 c(CuSO4)_(填“偏高”、 “偏低”或“无影响”)。 (10)是否能用同样的装置和方法测定 MgSO4溶液的浓度：_(填“是”或“否”)。
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