2017版高考化学苏教版（浙江专用）一轮复习文档：专题12 第一单元物质制备与分离、提纯的融合 Word版含答案

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1、考试标准知识条目必考要求加试要求1.海带中碘元素的分离及检验(1)从海带中分离和检验碘元素的原理及操作流程(2)萃取的原理及萃取方法的适用范围(3)溶解、过滤、萃取、分液等基本操作的要点(4)物质分离、提纯的基本原则及应用bbbc2.用纸层析法分离铁离子和铜离子(1)层析法的基本原理(2)氨水使铁离子、铜离子显色的原理(3)纸层析法分离溶液中铁离子和铜离子的操作方法和步骤aab3.硝酸钾晶体的制备(1)用硝酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理及操作流程(2)用结晶或重结晶的方法提纯固态物质的原理及操作(3)减压过滤的实验方法(4)晶粒生长的条件bbaa4.硫酸亚铁铵的制备(1)硫酸亚铁铵的制备原理与操

2、作方法(2)倾析法分离、洗涤固体物质(3)产率的计算方法bab5.阿司匹林的合成(1)阿司匹林的合成原理、方法及流程(2)粗产品中杂质的检验(3)用铁离子检验酚类物质(4)晶体洗涤方法abab考点一物质分离、提纯热点装置及方法1.物质分离热点仪器及装置(1)热点仪器三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管、温度计、搅拌器等，常用于物质的制备、分离和提纯。a.通常用于需要控制温度的化学反应，中间孔装搅拌杆，一个侧孔装温度计，另一个滴加反应物料。b.物质的分离和提纯，三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管，右侧可插入温度计，左侧主要是用来添加药品。分液漏斗(滴

3、液漏斗)，一般为向烧瓶(带磨口塞)中滴加液体，其中(a)能起到平衡气压的作用。冷凝管，注意进出水方向(下口进，上口出)。布氏漏斗是中间带有多孔瓷板的白色瓷质漏斗，适用于晶体或沉淀等固体与大量溶液分离的实验中，常用于抽滤。吸滤瓶，与布氏漏斗组成减压过滤装置，用于接收液体。(2)热点组合装置蒸馏装置过滤装置减压过滤装置为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可进行减压过滤(也称抽滤或吸滤)。减压过滤装置如右图所示。装置中抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤速度。吸滤瓶用于承接滤液。布氏漏斗上有许多小孔，漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。注意布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支

4、管口相对，以便于吸滤。热过滤装置蒸发结晶装置分液装置纸层析实验示意图搅拌滴加回流反应装置2.物质分离、提纯的思维方向(1)固体混合物的分离、提纯溶解过滤法(如分离MnO2和KCl的混合物)。溶解结晶法(如分离KNO3和NaCl的固体混合物)。升华法(如分离I2、NaCl或NH4Cl、NaCl的混合物)。加热灼烧法(如除去Na2CO3中的NaHCO3)。(2)气体的分离、提纯混合法：如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。加热法：如用灼热铜网除去N2中的O2。吸收法：如用碱石灰除去气体中的水蒸气，用Na2O2除去O2中的CO2等。(3)液体的分离、提纯萃取法；分液法；沉淀法；生成气体法(

5、如NaCl溶液中的Na2CO3杂质用盐酸除去)；氧化法或还原法(如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去，FeCl2中的FeCl3用铁粉除去)；转化法(如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去)；电解法(如稀硫酸中的盐酸可用电解法除去)等。3.纸层析法的原理及实验操作(1)基本原理纸层析以滤纸为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相，不与水混溶的有机溶剂作为流动相。样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同，各组分在两相中有不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多，随流动相移动的速度快；而亲水性强的成分在固定相中分配得多，随流动相移动的速度慢。(2)

6、应用举例用纸层析法分离铁离子和铜离子纸层析法分离Fe3、Cu2的原理Fe3、Cu2在滤纸上随丙酮等展开的速度不同，展开后两种离子的富集部分不同，从而达到分离的目的。Fe3、Cu2的显色反应吸附有Fe3、Cu2的滤纸经氨薰后显色：Cu(OH)2能溶于过量氨水中，生成Cu(NH3)(呈深蓝色)；Fe(OH)3(呈红褐色)不溶于过量氨水中。Fe3、Cu2的显色是利用Fe(OH)3、Cu(NH3)的特征颜色。Fe3遇氨水反应生成红褐色沉淀：Fe33NH3H2O=Fe(OH)33NH。Cu2遇氨水反应生成深蓝色溶液：Cu24NH3H2O=Cu(NH3)4H2O。操作步骤：a.装置制作裁纸b.点样点层析试

7、样c.配制展开剂d.层析操作e.显色反应1.不同物质的溶解度会随温度的变化而发生不同的变化，利用这一性质，我们可以将物质进行分离和提纯。工业上制取硝酸钾就是利用了该原理。请你回答以下问题：(1)下图是几种盐的溶解度曲线，下列说法正确的是_。A.40 时，将35克食盐溶于100克水中，降温至0 时，可析出氯化钠晶体B.20 时，硝酸钾饱和溶液的质量百分比浓度是31.6%C.60 时，200克水中溶解80克硫酸铜达饱和，当降温至30 时，可析出30克硫酸铜晶体D.30 时，将35克硝酸钾和35克食盐同时溶于100克水中，蒸发时，先析出的是氯化钠(2)分析上图曲线，KNO3和NaCl的溶解度随温度变

8、化的关系是_。(3)下面是实验室用NaNO3和KCl制取KNO3的实验流程：步骤过滤使用了保温漏斗，如下图所示装置，其主要作用是_。步骤减压过滤装置如下图所示，采用这种装置过滤的主要目的是_。答案(1)C(2)KNO3的溶解度随温度变化比较明显，而NaCl的溶解度随温度变化不够明显(3)在热过滤时，防止NaCl结晶析出过滤速度较快；可以得到比较干燥的固体2.有人用氯化铁、硫酸铜混合溶液进行纸层析分离实验，实验装置如图所示。试回答下列问题。(1)试管中所加展开剂的主要成分是_。(2)点层析试样是本实验的关键操作，进行这一操作时应注意_。(3)层析操作结束后应进行显色反应，若实验用氨水作为显色试剂

9、，写出本实验中进行显色反应的操作方法： _。(4)显色反应后，可观察到_。写出显色反应时所发生反应的离子方程式： _。答案(1)丙酮、6 molL1盐酸(2)原点直径控制在0.30.5 cm比较理想，用毛细管蘸取试样并在滤纸上点样，易于控制斑点的直径大小，使试样比较集中(3)用镊子取下滤纸条，放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方，进行氨薰，使铁离子、铜离子跟NH3发生反应(4)滤纸上分别出现红色、蓝色斑点，红色斑点出现在滤纸上方，蓝色斑点出现在滤纸中间Fe33NH3H2O=Fe(OH)33NH，Cu24NH3H2O=Cu(NH3)4H2O(1)物质的分离与提纯的方法很多，如升华、蒸馏、萃取、重结晶、

10、色谱分离、离子交换分离、膜分离技术等。纸层析法属于其中的色谱分离技术，是分离微量物质的常用方法之一。(2)在分离或提纯操作中，应注意以下两点：如果被分离的物质转变为其他物质，应设法将其恢复原状；由于反应终点较难控制，为使离子沉淀完全，所加试剂常常是过量的，而由过量试剂引入的新杂质亦必须除尽。(3)在理解纸层析法原理时，注意区分“固定相”、“流动相”、“分配”等概念。纸层析分离铁离子、铜离子的实验中，“固定相”是滤纸纤维上所吸附的水，“流动相”是作为展开剂的有机溶剂。考点二以无机物制备为载体的综合考查硫酸亚铁铵的制备流程1.明矾石是制取钾肥和氢氧化铝的重要原料，明矾石的组成和明矾相似，此外还含有

11、氧化铝和少量的氧化铁杂质。具体实验流程如下：请回答下列问题：(1)操作1所用到的玻璃仪器的名称是_。(2)由溶液3制取氢氧化铝的离子方程式为_。(3)明矾石焙烧时产生SO2，请你写出能验证SO2具有还原性且实验现象明显的化学方程式：_。(4)请你写出验证溶液1中有NH的实验过程： _。(5)实验室用Fe2O3与CO反应来制取单质Fe。请按气流由左到右的方向连接下列各装置，顺序为A_。检查装置A气密性的方法是_。在点燃B处的酒精灯前，应进行的操作是_。装置C的作用是_。答案(1)玻璃棒、烧杯和漏斗(2)AlO2H2OCO2=Al(OH)3HCO(3)SO2Cl22H2O=H2SO42HCl(其他

12、合理答案也可)(4)取少量溶液1，加入浓NaOH溶液后加热，有能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体产生，证明溶液中有NH(其他合理答案也可)(5)EBCD将导气管插入水槽中，关闭弹簧夹a和活塞b，微热圆底烧瓶，导管口有气泡产生，撤去热源，导管中形成一段稳定的水柱检查CO的纯度除去CO中的CO2，有利于点燃CO解析(1)操作1是过滤，过滤操作所需要的玻璃仪器为玻璃棒、烧杯和漏斗。(2)经氨水浸泡，过滤得到固体氢氧化铝和少量氧化铁固体，再加入试剂1氢氧化钠溶液并过滤，得到溶液3偏铝酸钠溶液，最后通入CO2得到氢氧化铝。(3)检验SO2的还原性方法较多，可以用氯水、溴水或酸性高锰酸钾溶液来检验SO2具有

13、还原性。(4)检验 NH时，应先加入浓NaOH溶液，然后加热，再用湿润的红色石蕊试纸或蘸有浓盐酸的玻璃棒进行检验。(5)先用NaOH溶液除去CO中的CO2杂质，再通过碱石灰吸收水蒸气，再通过B中红热的氧化铁，再通过NaOH溶液洗气除去反应产生的CO2，最后点燃未反应的CO。2.香豆素3甲酸乙酯是重要的医学中间体，合成原理如下：实验步骤如下：步骤1.取水杨醛11 mmol、二乙胺13 mmol和0.02 mL冰醋酸投入三颈烧瓶(装置如图)，调节电热器温度至70 进行加热。步骤2.打开搅拌器进行回流，再将13 mmol丙二酸二乙酯及20 mL无水乙醇的混合物逐滴加入烧瓶，直至滴加完毕。保持70 ，

14、回流2.5 h步骤3.把反应液倒入干燥烧杯，用盐酸调到中性，有大量黄色晶体析出；步骤4.过滤后用冷蒸馏水洗涤沉淀多次至白色，抽滤、烘干及后干燥，得产品0.741 g；(1)装置中仪器名称：a_，b_。(2)步骤1中冰醋酸的作用是_。(3)步骤4用冷蒸馏水洗涤的目的是_。(4)本次实验产率为_。答案(1)恒压滴液漏斗吸滤瓶(2)催化剂(3)减小酯的溶解度(4)30.9%解析(1)根据装置图示，a属于添加液体的装置，三颈烧瓶内部温度较高，气压较大，正常漏斗难以滴下，要用恒压滴液漏斗；b是吸滤瓶或抽滤瓶，加速过滤作用；(2)冰醋酸不是反应物，起催化作用。(3)用冷蒸馏水洗涤沉淀，减小产品酯的溶解度，

15、提高产率；(4)产品产率实际产量/理论产量，本次实验产率100%30.9%。3.工业上常利用含硫废水生产Na2S2O35H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。烧瓶C中发生反应如下：Na2S(aq)H2O(l)SO2(g)=Na2SO3(aq)H2S(aq)()2H2S(aq)SO2(g)=3S(s)2H2O(l)()S(s)Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若_，则整个装置气密性良好。装置D的作用是_。装置E中为_溶液。(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全

16、反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为_。(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择_。a.蒸馏水 b.饱和Na2SO3溶液c.饱和NaHSO3溶液 d.饱和NaHCO3溶液实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是_。已知反应()相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是_。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有_。a.烧杯 b.蒸发皿c.试管 d.锥形瓶(4)反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O35H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中

17、是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论： _。已知Na2S2O35H2O遇酸易分解：S2O2H=SSO2H2O供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液答案(1)液柱高度保持不变防止倒吸NaOH(合理即可)(2)21(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即可)溶液变澄清(或浑浊消失)ad(4)取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤，取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现白色沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即可)解析(1)若装置不漏气，则长颈漏斗中会形成一段液柱并且液柱高度保持不变；装置D为安全瓶，可防止倒吸；装置E是尾气处理装置，用来吸收过量的SO

18、2，故所盛溶液可以是NaOH溶液等。(2)若生成3 mol Na2S2O3，根据方程式的关系可知需要 3 mol S和3 mol Na2SO3；生成3 mol S需2 mol H2S；而生成2 mol H2S需2 mol Na2S且同时生成2 mol Na2SO3；故需要的Na2S为2 mol、Na2SO3为1 mol，其物质的量之比为21。(3)装置B中的溶液不能和SO2反应。蒸馏水能溶解SO2；Na2SO3溶液能与SO2反应：SO2Na2SO3H2O=2NaHSO3；NaHCO3溶液也能与SO2反应：NaHCO3SO2=CO2NaHSO3。为使SO2缓慢进入烧瓶C，应使生成SO2的速率减慢

19、，可通过控制滴加硫酸的速度来实现；因反应()相对较慢，C中反应达到终点时S消耗完，现象是溶液变澄清。蒸发皿加热时不需垫石棉网，试管是小型玻璃仪器，加热时也不需垫石棉网；烧杯、锥形瓶在加热时需垫石棉网。(4)Na2S2O3和Na2SO3的存在对SO的检验有干扰，要先除去。根据题给信息，可先加入过量的稀盐酸将二者除去。考点三有机物的制备与基本操作的融合应用举例阿司匹林的合成流程：乙酰水杨酸乙酰水杨酸晶体乙酰水杨酸杂质(水杨酸)1.阿斯匹林(乙酰水杨酸)是由水杨酸和乙酸酐合成的：在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间也能发生缩合反应，生成少量聚合物(副产物)。主反应：副反应：合成乙酰水杨酸的实验步骤如

20、下：向150 mL干燥锥形瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡，待其溶解后，控制温度在8590 条件下反应510 min。然后冷却，即有乙酰水杨酸晶体析出。减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干。然后将粗产品转移至表面皿上，在空气中风干。将粗产品置于100 mL烧杯中，搅拌并缓慢加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌23分钟，直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤，用510 mL蒸馏水洗涤沉淀，合并滤液于烧杯中，不断搅拌，慢慢加入15 mL 4 molL1盐酸，将烧杯置于冷水中冷却，即有晶体析出。

21、抽滤，用冷水洗涤晶体12次，再抽干水分，即得产品。请思考回答下列问题：(1)第步中，要控制反应温度在8590 ，应采用_加热方法。用这种加热方法需要的玻璃仪器有_。(2)在第步中，用冷水洗涤晶体，其目的是_。(3)第步中，加入碳酸氢钠的作用是_，加入盐酸的作用是_。(4)如何检验产品中是否混有水杨酸？ _。答案(1)水浴酒精灯、烧杯、温度计(2)洗涤晶体表面附着的杂质、减少阿斯匹林因溶解而引起的损耗(3)使阿斯匹林转化为可溶性盐，而与不溶性的物质相互分离将阿斯匹林的可溶性盐重新转化为阿斯匹林，从而达到提纯的目的(4)向水中加入少量产品，然后滴加FeCl3溶液，若有紫色出现，说明产品中有水杨酸；

22、若无紫色出现，说明产品中不含水杨酸2.乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：相对分子质量沸点/水中溶解性异戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸异戊酯1300.867 0142难溶实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去 MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。

23、回答下列问题：(1)仪器B的名称是_。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标号)。a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填字母)。(7)本实验的产率是_(填字母)。a.30% b.40%c.60% d.90%(8

24、)在进行蒸馏操作时，若从130 开始收集馏分，会使实验的产率偏_(填“高”或“低”) ，其原因是_。答案(1)(球形)冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高异戊醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇解析第1步，明确实验目的确定实验原理。实验室里用异戊醇(OH)与乙酸在浓H2SO4的催化作用下发生酯化反应生成乙酸异戊酯。反应特点是可逆反应。第2步，依据反应物的状态及反应条件，选择反应装置并控制合适的反应温度。用装置A制备乙酸异戊酯，而提纯乙酸异戊酯需要用蒸馏的方法，蒸馏时要求温度计水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处，球形冷凝管主要用于冷凝回流。直形

25、冷凝管用于蒸馏回收产品，故蒸馏操作应选择b。第3步，根据有机反应中反应物的挥发性及有机副反应较多的特点，预测产品中可能的杂质，结合产品及可能杂质的性质特点，选择除杂试剂、装置以及步骤等。产品乙酸异戊酯中含有的杂质为乙酸、异戊醇、硫酸，先用水洗去能溶于水的乙酸和硫酸，再用饱和NaHCO3溶液洗去残留的乙酸，然后再用水除去乙酸异戊酯中的NaHCO3，再用MgSO4进行吸水干燥，最后通过蒸馏除去异戊醇而得到纯度较高的产品。第4步，利用方程式或关系式进行产品产率计算实验过程中乙酸过量，从而使平衡正移，以提高异戊醇的转化率。利用异戊醇(0.05 mol)可以计算出乙酸异戊酯的理论产量，用实际产量与理论产

26、量的比值可以得到本实验的产率。有机物制备实验中易错点1.温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。2.冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。3.冷凝管的进出水方向，“下进上出”。4.加热方法的选择(1)酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400500 ，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。(2)水浴加热。水浴加热的温度不超过100 。5.防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。练出高分1.中国的饮食讲究“色香味”，颜色会影响消费。小李同学拟研发“绿色”食用

27、色素，他以生长很快的入侵植物水葫芦为材料进行如下实验。.提取叶绿素.探究pH对叶绿素稳定性的影响取一些叶绿素粗产品，配成一定浓度的溶液，于室温(约25 )下进行实验，方法和结果如下表。实验组号叶绿素溶液/mL调pH至处理时间/min溶液颜色3.0Y10绿色3.07.010绿色3.06.010黄绿色3.05.010黄褐色注：叶绿素被破坏后变成黄褐色。根据所学知识和实验结果，请回答：(1)提取食用叶绿素的X应该为_，原因是_。(2)表中Y应该为_，原因是_。(3)若用作食品色素，天然叶绿素色素不适用于_食品，否则_。(4)小李想了解叶绿素粗产品中是否含有其他色素，请你提供检测方法并写出主要步骤。答

28、案(1)无水乙醇或丙酮或乙醚绿叶中的色素能够溶解在有机溶剂中(2)8.0pH梯度差为1.0，所以Y为8.0(3)酸性叶绿素分解，食品变为黄绿色或黄褐色(4)方法：用纸层析法将叶绿素粗产品中的色素进行分离，以确定是否含有其他色素。主要步骤：制备滤纸条：将预先准备的干燥滤纸条一端剪去两个角使之呈梯形，在距滤纸该端2 cm处画一铅笔细线。画滤液细线：用毛细吸管吸取叶绿素粗产品，沿铅笔线均匀地画滤液细线。纸层析法分离色素：将滤纸条画有滤液细线的一端置于烧杯中的层析液中(不要将滤液细线浸没在层析液中)。观察实验结果。解析(1)绿叶中的色素能够溶解在有机溶剂如无水乙醇中，所以，可以用无水乙醇或丙酮提取绿叶

29、中的色素。(2)该实验探究pH对叶绿素稳定性的影响，所以实验变量为pH的大小，所以我们要设置一系列pH梯度，即pH为8.0、7.0、6.0、5.0。(3)通过对实验结果的分析，在pH为6.0、5.0的酸性条件下叶绿素会分解，所以天然叶绿素不适用于酸性食品。(4)由于各种色素在层析液中的溶解度不同，溶解度高的随层析液在滤纸条上扩散得快；反之，则慢。所以，我们可用纸层析法将叶绿素粗产品中的色素进行分离，以确定是否含有其他色素。2.硫代硫酸钠(Na2S2O3)可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得：Na2SO3SNa2S2O3 。常温下溶液中析出晶体为Na2S2O35H2O。Na2S2O35H2O于40

30、45 熔化，48 分解；Na2S2O3 易溶于水，不溶于乙醇。在水中有关物质的溶解度曲线如图1所示。.现按如下方法制备Na2S2O35H2O：将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中，注入150 mL蒸馏水使其溶解，在分液漏斗中注入浓盐酸，在装置2中加入亚硫酸钠固体，并按图2安装好装置。(1)仪器2的名称为_，装置6中可放入_(填字母)。A.BaCl2溶液 B.浓H2SO4C.酸性KMnO4溶液 D.NaOH溶液(2)打开分液漏斗活塞，注入浓盐酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，并用磁力搅拌器搅动并加热，反应原理为Na2CO3SO2=Na2SO3C

31、O2Na2SSO2H2O=Na2SO3H2S2H2SSO2=3S2H2ONa2SO3SNa2S2O3总反应为2Na2SNa2CO34SO2=3Na2S2O3CO2随着SO2气体的通入，看到溶液中有大量浅黄色固体析出，继续通SO2气体，反应约半小时至固体消失，即可停止通气和加热。若继续通入SO2，又会析出浅黄色沉淀，写出此时发生反应的离子方程式： _。.分离Na2S2O35H2O并测定含量：(3)为减少产品的损失，操作为_；操作是抽滤、洗涤、干燥，其中洗涤操作是用_(填试剂)作洗涤剂。(4)蒸发浓缩滤液直至溶液呈微黄色浑浊为止，蒸发时为什么要控制温度不宜过高_。(5)制得的粗晶体中往往含有少量杂

32、质。为了测定粗产品中Na2S2O35H2O的含量，一般采用在酸性条件下用KMnO4标准液滴定的方法(假定粗产品中杂质与酸性KMnO4溶液不反应)。KMnO4溶液置于_(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。答案(1)蒸馏烧瓶CD(2)S2O SO2H2O=S2HSO(3)趁热过滤乙醇(4)温度过高会导致析出的晶体分解(5)酸式解析(1)最前面是SO2气体发生装置，中间是主反应装置，最后装置6的作用是吸收尾气SO2，能吸收SO2气体的有NaOH溶液(碱液)、酸性KMnO4溶液(强氧化剂)。(3)通过Na2S2O3溶解度曲线以及性质特点(题干信息)，趁热过滤减少Na2S2O3晶体的析出。(4)Na2S2

33、O3高于48 分解，因而蒸发时温度不能过高。(5)KMnO4溶液具有强氧化性，能腐蚀橡胶，因而不能使用碱式滴定管。3.绿矾(FeSO47H2O)、硫酸铵以相等物质的量混合可制得摩尔盐晶体，反应原理为(NH4)2SO4FeSO46H2O=(NH4)2SO4FeSO46H2O。其流程可表示为10%Na2CO3 30%H2SO4 (NH4)2SO4 无水乙醇 摩尔盐(1)洗涤中Na2CO3的主要作用是_。(2)结晶过程中要加热蒸发溶剂，浓缩结晶。应加热到_时，停止加热。(3)过滤是用如图所示装置进行的，这种过滤跟普通过滤相比，除了过滤速度快外，还有一个优点是_。(4)用无水乙醇洗涤的目的是_。(5)产品中Fe2的定量分析：制得的摩尔盐样品中往往含有极少量的Fe3。为了测定摩尔盐产品中Fe2的含量，一般采用在酸性条件下KMnO4标准液滴定的方法。称取4.0 g的摩尔盐样品，溶于水，并加入适量稀硫酸。用0.2 molL1 KMnO4溶液滴定，当溶液中Fe2全部被氧化时，消耗KMnO4溶液10.00 mL。本实验的指示剂是_(填字母)。A.酚酞 B.甲基橙 C.石蕊 D.不需要产品中Fe2的质量分数为_