（江苏专用）2020高考化学二轮复习专题九化学实验基础与综合实验探究大题题空逐空突破（十）课件

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1、,实验方案的设计,专题九 大题题空逐空突破(十),1.(2019无锡高三期末)已知：pH12时Cr(OH)3能溶于NaOH溶液生成Cr(OH)4；pH11时Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成Zn(OH)42。下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为0.1 molL1计算)。,1,2,3,4,5,1,2,3,4,5,镀锌工业中(电解液为ZnCl2溶液)会产生大量含铬杂质(主要以Cr3形式存在，含少量Cr2)，结合题给信息，请补充完整由该电解液制备ZnO的实验方案：向电解液中加入适量1 molL1 盐酸酸化，边鼓入空气边搅拌，使其充分反应；_ _；900 煅烧。实

2、验中可选用的试剂：1 molL1盐酸、1.0 molL1 HNO3、1.0 molL1 NaOH,滴加1.0 molL1 NaOH，调节溶液pH范围约为6(或5.6pH6.2)；过滤；向滤液中滴加1.0 molL1 NaOH，调节溶液pH范围为8.2pH11；过滤、洗涤、干燥,解析 在酸性条件下，鼓入空气，目的是将Cr2完全氧化为Cr3，Cr3完全沉淀的pH为5.6，为防止Zn2沉淀，所以pH不能超过6.2，将生成的Cr(OH)3沉淀过滤之后，将pH调节超过8.2，即可将Zn2完全沉淀，因为pH11时Zn(OH)2能溶于NaOH溶液，所以pH不能超过11。将过滤出来的Zn(OH)2加热分解生成

3、ZnO。,2.(2019淮安、徐州、连云港三市高三期末)实验室用红土镍矿(主要成分为NiS、FeS、CaS和SiO2等)为原料制备NiSO46H2O的流程如下：,1,2,3,4,5,已知： CaF2难溶于水，NiSO4易溶于水，不溶于乙醇； Ni溶于稀H2SO4。,NiSO4质量分数随温度变化曲线如图，请补充流程中“过滤”后得到NiSO46H2O晶体的实验方案：将滤渣_，得到NiSO46H2O晶体(实验中须使用的试剂有1 molL1H2SO4，乙醇)。,溶于适当过量的1 molL1H2SO4中，过滤；将滤液蒸发浓缩，降温至28 结晶 ；趁热过滤 ；用乙醇洗涤 ，低温干燥,解析 滤渣用稀硫酸溶解

4、得到NiSO4溶液，从图像看，NiSO4随温度升高，其质量分数增大，所以需要将溶液蒸发浓缩，然后降温结晶，但不能低于28 ，否则会生成NiSO47H2O，趁热过滤以获得NiSO46H2O晶体，然后用乙醇洗涤以减小其溶解量。,1,2,3,4,5,3.(2019南通、扬州、泰州、宿迁四市高三一模)磷酸二氢钾(KH2PO4)是一种高效复合肥。工业上以羟磷灰石精矿主要成分是Ca5(PO4)3OH，还含有少量石英和氧化铁等杂质为原料，生产磷酸二氢钾的流程如下：,1,2,3,4,5,查阅资料可知：磷酸三丁酯、二(2-乙基己基)磷酸都是难溶于水的液态有机物。 磷酸三丁酯对H3PO4和Fe3有较强的萃取作用。

5、 二(2-乙基己基)磷酸仅对Fe3有较强的萃取作用。,请根据题中信息，补充完整“提纯”步骤的实验方案：向“制酸”所得粗磷酸中加入活性炭，_ _，向有机层中加入蒸馏水，振荡、静置，分液取水层，得到稀磷酸。实验中须使用的试剂有：二(2-乙基己基)磷酸、磷酸三丁酯,1,2,3,4,5,过滤；向滤液中加入适量二(2-乙基己基)磷酸，振荡、静置，分液取水层；在水层中加入适量磷酸三丁酯，振荡、静置，分液取有机层,解析 “制酸”后粗磷酸中的所含杂质有CaCl2、FeCl3等，本题的提纯试剂用的是萃取剂，所以提纯的思路是利用萃取剂将杂质提取或将H3PO4提取。因为没有提供除去CaCl2的试剂，所以需要将H3P

6、O4提取，但如果先用磷酸三丁酯，则会将Fe3和H3PO4提取，与试题最后的信息不符，所以应先用二(2-乙基己基) 磷酸提取Fe3，取水层，再用磷酸三丁酯提取H3PO4，取有机层，最后再加水反萃取，将大部分磷酸转移到水中。活性炭吸附部分杂质后会以沉淀的形式存在，若不除去会影响萃取及分液的操作。,1,2,3,4,5,4.(2019苏锡常镇四市高三二调)连二亚硫酸钠(Na2S2O4)俗称保险粉，是一种漂白剂、脱氧剂和防腐剂。由锌粉法制备Na2S2O4的实验装置如图所示。主要步骤如下：,步骤1：将SO2通入锌粉的水悬浮液中，于3545 下反应生成连二亚硫酸锌。 步骤2：加入过量烧碱溶液，于2835 下

7、反应生成Na2S2O4和氢氧化锌悬浮溶液。 由上述实验进一步提纯得到Na2S2O4(s)的实验方案是取一定量的Na2S2O4和氢氧化锌悬浮溶液，_ _(实验中须使用的试剂有：氯化钠、乙醇；除常规仪器外须使用的仪器有：真空干燥箱)。,过滤，向滤液中加入一定量的氯化钠进行盐析，过滤，用乙醇洗涤固体，置于真空干燥箱中干燥,1,2,3,4,5,解析 Na2S2O4中混有Zn(OH)2沉淀，故需要先过滤除去Zn(OH)2，然后再加入NaCl使Na2S2O4析出(题目要求必须用NaCl)，再过滤，然后用乙醇洗涤，干燥，得Na2S2O4(s)。,1,2,3,4,5,5.(2019盐城高三三模)四溴乙烷(CH

8、Br2CHBr2)是一种无色透明液体，密度2.967 gmL1，难溶于水，沸点244 ，可用作制造塑料的有效催化剂等。用电石(主要成分CaC2，少量CaS、Ca3P2、Ca3As2等)和Br2等为原料制备少量四溴乙烷的装置(夹持装置已省略)如题图1所示。,1,2,3,4,5,一种制备Ca10(PO4)6(OH)2的原理为10Ca(OH)26H3PO4=Ca10(PO4)6(OH)218H2O。请设计用装置A得到的石灰乳等为原料制备Ca10(PO4)6(OH)2的实验方案：向烧杯中加入0.25 L含0.5 molL1Ca(OH)2的石灰乳，_ _，在100 烘箱中烘干1 h。 已知：Ca10(P

9、O4)6(OH)2中Ca/P比理论值为1.67。影响产品Ca/P比的主要因素有反应物投料比及反应液pH。 在95 ，pH对Ca/P比的影响如图2所示。 实验中 的试剂：含0.5 molL1Ca(OH)2 的石灰乳、0.3 molL1磷酸及蒸馏水。,1,2,3,4,5,在分液漏斗中加入0.25 L 0.3 molL1磷酸，将石灰乳加热到95 ，在不断搅拌下，先快速滴加磷酸，然后慢慢滴加，不时滴加蒸馏水以补充蒸发掉的水分，直到磷酸全部滴完，调节并控制溶液pH 89，再充分搅拌一段时间、静置，过滤、水洗,解析 制备原理为石灰乳和H3PO4反应，控制反应温度为95，且pH约为89时，对应的Ca/P比理论值为1.67，即此时生成的产量最多。开始反应时，可以快速加入H3PO4，当接近终点时，要慢慢滴加，并且还要补充水分。充分反应后，将Ca10(PO4)6(OH)2过滤，水洗，烘干得产品。,1,2,3,4,5,