冲刺2019高考化学二轮复习核心考点特色突破突破41物质分离提纯型(含解析)
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1、突破41 物质分离提纯型1、 【突破必备】1物质提纯流程题的解题思路:(1)阅读题干信息,找出要提纯的物质。(2)解读操作流程,找出与题干相关的操作步骤,辨别出预处理、反应、提纯、分离等阶段。(3)分析流程中的每一步骤,反应物是什么、发生了什么反应、该反应造成了什么后果,对制造产品有什么作用。2. 规范答题要点(1)从滤液中提取一般晶体(溶解度随温度升高而增大的晶体)的方法:蒸发浓缩(至有晶膜出现)、冷却结晶、过滤、洗涤(冰水洗、热水洗、乙醇洗)、干燥。(2)从滤液中提取溶解度受温度影响较小或随温度升高而减小的晶体的方法:蒸发浓缩、趁热过滤(如果温度下降,杂质也会以晶体的形式析出来)、洗涤、干
2、燥。(3)溶液配制、灼烧、蒸发、过滤用到的仪器要熟知。(4)减压蒸馏(减压蒸发)的原因:减小压强,使液体沸点降低,防止(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3)受热分解或挥发。(5)检验溶液中离子是否沉淀完全的方法:将溶液静置一段时间后,向上层溶液中滴入沉淀剂,若无沉淀生成,则离子沉淀完全。(6)洗涤沉淀:沿玻璃棒往过滤器中加蒸馏水至浸没沉淀,待水自然流下,重复操作23次。(7)检验沉淀是否洗涤干净的方法:取少量最后一次的洗涤液于试管中,向其中滴入某试剂,若(现象),则沉淀洗涤干净。(8)冰水洗涤的目的:洗去晶体表面的杂质离子并降低被洗涤物质的溶解度,减少其在洗涤过程中的溶解损耗。(9)乙醇洗涤的
3、目的:降低被洗涤物质的溶解度,减少其在洗涤过程中的溶解损耗,得到较干燥的产物。(10)蒸发、反应时的气体氛围:抑制某离子的水解,如加热蒸发AlCl3溶液时,为获得较纯净的AlCl3需在HCl气流中进行。2、 【真题示例】【真题示例1】(2016新课标卷,T28)以硅藻土为载体的五氧化二钒(V2O5)是接触法生成硫酸的催化剂。从废钒催化剂中回收V2O5既避免污染环境又有利于资源综合利用。废钒催化剂的主要成分为:物质V2O5V2O4K2SO4SiO2Fe2O3Al2O3质量分数/%2.22.92.83.122286065121以下是一种废钒催化剂回收工艺路线:回答下列问题:(1)“酸浸”时V2O5
4、转化为VO2+,反应的离子方程式为_,同时V2O4转成VO2+。“废渣1”的主要成分是_。(2)“氧化”中欲使3 mol的VO2+变为VO2+,则需要氧化剂KClO3至少为_mol。(3)“中和”作用之一是使钒以形式存在于溶液中。“废渣2”中含有_。(4)“离子交换”和“洗脱”可简单表示为:4ROH+ V4O124R4V4O12+4OH(ROH为强碱性阴离子交换树脂)。为了提高洗脱效率,淋洗液应该呈_性(填“酸”、“碱”或“中”)。(5)“流出液”中阳离子最多的是_。(6)“沉钒”得到偏钒酸铵(NH4VO3)沉淀,写出“煅烧”中发生反应的化学方程式_。【答案】(1)V2O52H=2VO2H2O
5、;SiO2;(2)0.5;(3)Fe(OH)3、Al(OH)3;(4)碱;(5)K;(6)2NH4VO3V2O5H2O2NH3。【解析】(1)“酸浸”时V2O5转化为VO,V2O5、VO中V元素均显5价,V元素化合价不变,则该反应是非氧化还原反应,结合溶液的酸碱性及元素守恒写出离子方程式:V2O52H=2VOH2O。废钒催化剂中除SiO2外,其余物质均与稀硫酸反应生成易溶于水的盐,则“废渣1”的主要成分是二氧化硅。(2)“氧化”中使3 mol的VO2变为VO,转移电子的物质的量为3 mol(54)3 mol;氧化剂KClO3被还原为KCl,Cl元素由5价降低到1价,根据电子守恒可知,需要KCl
6、O3的物质的量至少为0.5 mol。(3)由图可知,加入KOH中和后产生废渣2,而“中和”作用之一是使钒以V4O形式存在于溶液中,后续操作中未进行除杂操作,显然该过程中还生成Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀,从而除去Fe3、Al3,故“废渣2”中含有Fe(OH)3和Al(OH)3。(4)“离子交换”和“洗脱”可简单表示为4ROH+ V4O124R4V4O12+4OH(ROH为强碱性阴离子交换树脂)。为了提高洗脱效率,应增加溶液中c(OH),使平衡逆向移动,故淋洗液应该呈碱性。(5)“氧化”和“中和”操作中分别加入KClO3、KOH,而“离子交换”过程中,消耗V4O同时生成OH,而阳离子未参与
7、离子交换,故“流出液”中阳离子最多的是K。(6)“沉钒”得到偏钒酸铵(NH4VO3)沉淀,“煅烧”过程中生成V2O5,考虑铵盐的不稳定性,还应生成NH3和H2O,结合元素守恒写出化学方程式:2NH4VO3V2O5H2O2NH3。【真题示例2】2016新课标卷,26(2)(3)(4)(5)(6)过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题:(一)碳酸钙的制备(2)下图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是_(填标号)。a漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b玻璃棒用作引流c将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁d滤纸边缘高出漏斗e用玻璃棒在漏斗中轻轻搅
8、动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备CaCO3滤液白色结晶(3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈_(填“酸”“碱”或“中”)性。将溶液煮沸,趁热过滤。将溶液煮沸的作用是_。(4)步骤中反应的化学方程式为_,该反应需要在冰浴下进行,原因是_。(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是_。(6)制备过氧化钙的另一种方法是:将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是_,产品的缺点是_。【答案】(2)ade(3)酸除去溶液中的CO2(4)CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O(
9、或CaCl22NH3H2OH2O26H2O=CaO28H2O2NH4Cl)温度过高时双氧水易分解(5)去除晶体表面水分(6)工艺简单、操作方便纯度较低【解析】(2)a项,漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁,容易造成溶液飞溅,错误;b项,玻璃棒用作引流,正确;c项,将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁,防止有气泡,正确;d项,滤纸边缘应低于漏斗口,错误;e项,用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动容易划破滤纸,错误。(3)步骤中逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液中含有大量的CO2,溶液呈酸性,而CaO2溶于酸,故应将溶液煮沸以除去溶解的CO2气体。(4)根据题意可知反应物为CaCl2、H2O2、NH3H2O,产物为
10、CaO2、NH4Cl和H2O,则反应的化学方程式为CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O,由于H2O2在高温下易分解,所以反应应在冰浴中进行。(5)由于乙醇与水互溶且易挥发,所以使用乙醇洗涤去除晶体表面的水分。(6)制备过氧化钙的另一种方法是将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是工艺简单,操作方便,产品的缺点是没有除杂净化工艺,所制得产品纯度低。【真题示例3】(2013新课标卷)氧化锌为白色粉末,可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌含有Fe()、Mn()、Ni()等杂质的流程如下:提示:在本实验条件下,Ni()不能被氧
11、化;高锰酸钾的还原产物是MnO2。回答下列问题:(1)反应中除掉的杂质离子是 _,发生反应的离子方程式为_;在加高锰酸钾溶液前,若pH较低,对除杂的影响是_。(2)反应的反应类型为_,过滤得到的滤渣中,除了过量的锌外还有_。(3)反应形成的沉淀要用水洗,检验沉淀是否洗涤干净的方法是_。(4)反应中产物的成分可能是ZnCO3xZn(OH)2。取干燥后的滤饼11.2 g,煅烧后可得到产品8.1 g,则x等于_。【答案】(1)Fe2和Mn2MnO3Fe27H2O=3Fe(OH)3MnO25H,2MnO3Mn22H2O=5MnO24H铁离子和锰离子不能生成沉淀,从而无法除去铁和锰杂质(2)置换反应镍(
12、3)取少量水洗液于试管中,滴入12滴稀硝酸,再滴入硝酸钡溶液,若无白色沉淀生成,则说明沉淀已经洗涤干净(4)1【解析】从分析整个流程图入手,明确每步发生的反应,从而解决相关问题。(1)在反应中,通过调节溶液的pH,高锰酸钾能将溶液中的Fe2氧化为Fe3,将Mn2氧化为MnO2而除去;若开始溶液的pH过低,Fe2、Mn2将很难生成沉淀而除去。(2)第一次过滤后的滤液中含有的阳离子有Zn2、Ni2、H等,加入锌后可将Ni置换出来,故滤渣中还含有金属镍。(3)反应生成的沉淀为ZnCO3,同时生成Na2SO4,若沉淀未洗涤干净,洗涤液中应含有SO和Na,故只要对洗涤液中是否含有SO进行检验即可。(4)
13、煅烧过程中ZnCO3、Zn(OH)2均发生分解反应生成ZnO,根据关系式ZnCO3xZn(OH)2(x1)ZnO,可得,故x1。3、 【随堂小练】1. 二硫化钼(MoS2) 被誉为“固体润滑剂之王”,利用低品质的辉钼矿( 含MoS2、SiO2以及CuFeS2等杂质) 制备高纯二硫化钼的一种生产工艺如下:回答下列问题:(1)钼酸铵的化学式为(NH4)2MoO4,其中Mo的化合价为_。(2)利用联合浸出除杂时,氢氟酸可除去的杂质化学式为_,如改用FeCl3溶液氧化浸出,CuFeS2杂质的浸出效果更好,写出氧化浸出时发生的化学反应方程式_。(3)加入Na2S后,钼酸铵转化为硫代钼酸铵(NH4)2Mo
14、S4,写出(NH4)2MoS4与盐酸生成MoS3沉淀的离子反应方程式_。(4)由下图分析产生三硫化钼沉淀的流程中应选择的最优温度和时间是_。利用化学平衡原理分析低于或高于最优温度时,MoS3的产率均下降的原因:_。(5)高纯MoS2中自然会存在极微量杂质,如非整比晶体MoS2.8,则该杂质中Mo4与Mo6的物质的量之比为_。(6)已知Ksp(BaSO4) 1.11010,Ksp(BaMoO4)4.0108,钼酸钠晶体( NaMoO42H2O) 是新型的金属缓蚀剂,不纯的钼酸钠溶液中若含少量可溶性硫酸盐杂质,可加入Ba(OH)2固体除去SO(溶液体积变化忽略),则当BaMoO4开始沉淀时,溶液中
15、的c(MoO)/c(SO)_(结果保留2位有效数字)【答案】(1)6(2)SiO24FeCl3CuFeS2=5FeCl2CuCl22S(3)MoS2H=MoS3H2S(4)40 ,30 min温度太低不利于H2S 逸出;温度太高,盐酸挥发,溶液c(H)下降,都不利于反应正向进行(5)14(6)3.6102【解析】(1)铵根离子带1个单位正电荷,氧元素是2价,所以Mo为6价。(2)氢氟酸可以与二氧化硅反应得到SiF4气体,从而除去二氧化硅杂质。改用FeCl3溶液氧化浸出CuFeS2杂质的浸出效果更好,说明应该得到Cu和Fe对应的离子,同时利用氧化性将S元素氧化为单质,根据化合价升降相等和原子个数
16、守恒配平得到方程式为:4FeCl3CuFeS2=5FeCl2CuCl22S。(3)(NH4)2MoS4在溶液中应该电离出铵根离子和MoS,MoS与盐酸的氢离子作用生成MoS3沉淀,则另外的生成物只能是H2S气体,所以离子反应方程式为:MoS 2H = MoS3 H2S。(4)由图像得到40 的产率最高,30分钟以后产率就不再变化,所以选择40 ,30 min。(5)设在1 mol的MoS2.8中Mo4与Mo6的物质的量分别为X和Y,则XY1。根据化合价代数之和为0的原则,有:4X6Y2.82。解方程得到:X0.2,Y0.8。所以Mo4与Mo6的物质的量之比为0.20.814。(6)因为Ksp(
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