2020版高考化学二轮复习 第1部分 专题9 化学实验基础与综合实验探究
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1、 考纲要求 1.了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。2.掌握化学实验的基本操作, 能识别化学品标志,了解实验室一般事故的预防和处理方法。3.掌握常见物质的检验、分离 和提纯的方法。掌握溶液的配制方法。4.掌握常见离子的检验。5.了解化学实验是科学探究过 程中的一种重要方法。6.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集 方法)。7.根据化学实验的目的和要求,能做到:(1)设计实验方案;(2)正确选用实验装置;(3) 掌握控制实验条件的方法;(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据,得出合理结论; (5)评价或改进实验方案。 考点一考点一 化学实验基础知识化学实验基础
2、知识突破实验选择题突破实验选择题 (一)基本仪器与基本操作 1仪器的识别仪器的识别 (1)用作容器或反应器的仪器 试管 蒸发皿 坩埚 圆底烧瓶 平底烧瓶 烧杯 蒸馏烧瓶 锥形瓶 集气瓶 广口瓶 燃烧匙 (2)用于分离、提纯和干燥的仪器 漏斗 分液漏斗 球形干燥管 (3)常用计量仪器 量筒 容量瓶 滴定管 温度计 托盘天平 (4)其他仪器 冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管) 表面皿 滴瓶 胶头滴管 2仪器的简单组装仪器的简单组装 (1)物质分离、提纯装置 过滤 蒸发 蒸馏(分馏) 萃取与分液 洗气 升华 减压过滤 思维模型 物质分离、提纯是通过恰当的方法将混合物中各组分分开,得到纯净的物质,各组分
3、都保留 下来,且与原来状态相同。具体解题模型如下: (2)可作为冷凝或冷却的装置 (3)气密性检查装置 3熟记十五大基本操作熟记十五大基本操作 (1)测定溶液 pH 的操作 将一小块 pH 试纸放在干燥洁净的表面皿上, 用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到 pH 试 纸中央,待变色稳定后再和标准比色卡对照,读出对应的 pH。 (2)沉淀剂是否过量的判断方法 静置,向上层清液中继续滴加少量沉淀剂,若无沉淀产生,则证明沉淀剂已过量,否则沉 淀剂不过量。 静置, 取适量上层清液于另一洁净试管中, 向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂, 若产生沉淀,证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。 (3)洗涤
4、沉淀操作 将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀,静置,待水自然流下,重复 23 次即可。 (4)判断沉淀是否洗净的操作 取最后一次洗涤液,滴加(试剂),若没有现象,证明沉淀已经洗净。 (5)容量瓶检漏操作 向容量瓶中加入一定量的水,塞好瓶塞,用食指摁住瓶塞,另一只手托住瓶底,把瓶倒立过 来,观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水,将瓶正立并将瓶塞旋转 180 后塞紧,把容量瓶 倒立过来,再检查是否漏水。如果仍不漏水,即可使用。 (6)检查滴定管是否漏水操作 酸式滴定管:关闭活塞,向滴定管中加入适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上, 观察是否漏水,若 2 分钟内不漏水,将活塞旋转 180 ,
5、重复上述操作。如果仍不漏水,即可 使用。 碱式滴定管:向滴定管中加入适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏 水,若 2 分钟内不漏水,轻轻挤压玻璃球,放出少量液体,再次观察滴定管是否漏水。如果 仍不漏水,即可使用。 (7)滴定管赶气泡的操作 酸式滴定管:右手将滴定管倾斜 30 左右,左手迅速打开活塞使溶液冲出,从而使溶液充 满尖嘴。 碱式滴定管:将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜,用两指捏住胶管,轻轻挤压玻璃珠,使溶 液从尖嘴流出,即可赶出碱式滴定管中的气泡。 (8)装置气密性检查 简易装置:将导气管一端放入水中(液封气体),用手捂热试管,观察现象。若导管口有气 泡冒出,冷却到室温后,
6、导管口有一段水柱,表明装置气密性良好。 有长颈漏斗的装置(如下图):用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管,向长颈漏斗中加入适量水, 长颈漏斗中会形成一段液柱,停止加水,过一段时间后,若漏斗中的液柱高度不变化,则装 置气密性良好。 答题模板 形成密闭体系 操作 描述现象 得出结论 (9)气体验满和检验操作 氧气验满:将带火星的木条平放在集气瓶口,若木条复燃,则说明收集的氧气已满。 可燃性气体(如氢气)的验纯方法:用排水法收集一小试管的气体,用大拇指堵住管口移近 火焰,放开手指,若听到尖锐的爆鸣声,则气体不纯;若听到轻微的“噗”的一声,则说明 气体纯净。 二氧化碳验满:将燃着的木条平放在集气瓶口,若火焰熄
7、灭,则气体已收集满。 氨气验满:将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口,若试纸变蓝,则说明气体已收集满。 氯气验满:将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口,若试纸变蓝,则说明气体已收集满。 (10)焰色反应的操作 先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧,反复几次,直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后 用铂丝蘸取少量待测液,放在酒精灯外焰上灼烧,观察火焰颜色,若呈黄色,则说明溶液中 含 Na ;若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色,则说明溶液中含 K。 (11)萃取分液操作 关闭分液漏斗活塞,将混合液倒入分液漏斗中,塞上塞子,用右手心顶住塞子,左手握住活 塞部分,将分液漏斗倒置,充分振荡、静置、分层,在漏斗下面放一
8、个小烧杯,先打开上口 塞子再打开分液漏斗活塞,使下层液体从下口沿烧杯壁流下,上层液体从上口倒出。 (12)浓 H2SO4稀释操作 将浓 H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中,并用玻璃棒不断搅拌。 (13)粗盐的提纯 实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶。 若过滤时发现滤液中有少量浑浊,从实验操作的角度分析,可能的原因是过滤时漏斗中液 面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。 (14)氢氧化铁胶体的制备 向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的 FeCl3溶液,当溶液变为红褐色时,立即停止加热。 (15)从某物质稀溶液中结晶的实验操作 溶解度受温度影响较小的:蒸发结晶过滤。
9、溶解度受温度影响较大或带结晶水的: 蒸发浓缩冷却结晶过滤。 (二)物质的检验与鉴别 1常见阴离子的检验常见阴离子的检验 (1)利用酸碱指示剂检验 (2)利用盐酸和其他试剂检验 CO2 3:加入 BaCl2或 CaCl2溶液后生成白色沉淀,再加稀盐酸沉淀溶解,并放出无色无味的 气体。 SO2 4:先加入足量稀盐酸,无沉淀生成,再加入 BaCl2溶液,产生白色沉淀。 SO2 3:加入 BaCl2溶液,产生白色沉淀,再加稀盐酸,放出无色、有刺激性气味且能使品红 溶液褪色的气体。 (3)利用 AgNO3(HNO3酸化)溶液检验 Cl Br I 硝酸酸化 的硝酸银 溶液 白色沉淀 浅黄色沉淀 黄色沉淀
10、(4)利用某些特征反应检验 I :滴入淀粉溶液和氯水,溶液变蓝色(或加入氯水和四氯化碳,四氯化碳层呈紫红色)。 2.常见阳离子的检验常见阳离子的检验 H 滴入紫色石蕊溶液,溶液变红色 3离子检验实验操作的答题模板离子检验实验操作的答题模板 操作 现象 结论 取样,加入 有生成 含有 例如:检验某溶液中含有 Fe2 而不含 Fe3的方法是取适量溶液于洁净的试管中,滴加几滴 KSCN 溶液,无明显现象,再向溶液中滴加几滴 H2O2(或新制氯水),溶液变为红色,说明溶 液中含有 Fe2 而不含 Fe3。 4常见气体的检验常见气体的检验 气体 化学检验方法或思路 O2 使带火星的木条复燃 NO 在空气
11、中立即变成红棕色 CO 点燃时火焰呈淡蓝色,燃烧产物可使澄清石灰水变浑浊;或将气体通过灼 热的 CuO,CuO 由黑色变成红色,且气体产物可使澄清石灰水变浑浊 CO2 使澄清石灰水变浑浊,继续通入又可变澄清;使燃着的木条熄灭 SO2 使品红溶液褪色,加热后又恢复红色;使澄清石灰水变浑浊;使酸性高锰 酸钾溶液褪色 NO2 通入水中得到无色溶液并产生气泡,液面上方有红棕色气体产生,水溶液 显酸性;使湿润的 KI- 淀粉试纸变蓝 Cl2 使湿润的 KI- 淀粉试纸变蓝 HCl 使湿润的蓝色石蕊试纸变红;靠近浓氨水时冒白烟;将气体通入 AgNO3 溶液中有白色沉淀生成 NH3 使湿润的红色石蕊试纸变蓝
12、;使酚酞溶液变红;靠近浓盐酸时冒白烟 CH2=CH2 点燃有明亮的火焰,并冒黑烟,燃烧产物能使澄清石灰水变浑浊,能使酸 性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色 5.常见有机物的检验常见有机物的检验 有机物 检验方法或思路 卤代烃 首先加 NaOH 溶液并加热,其次加稀硝酸中和碱液,最后滴加 AgNO3溶液 乙醇 可使有黑色氧化膜的灼热铜丝变得光亮(生成铜), 并产生有刺激性气味的气 体(乙醛);与金属钠能够平缓地反应,产生氢气 醛、葡萄糖 与银氨溶液(水浴加热)反应形成银镜;与新制 Cu(OH)2悬浊液(加热)反应生 成红色沉淀(Cu2O) 羧酸 使紫色石蕊溶液变红;使蓝色石蕊试纸变红 酯
13、 与滴有酚酞的稀 NaOH 溶液共热,红色逐渐消失 淀粉 溶液遇碘变为蓝色 蛋白质 灼烧,有烧焦羽毛的气味;加浓硝酸并微热,颜色变黄(含苯环结构的蛋白 质用此法) 6常见易错的物质、离子检验举例常见易错的物质、离子检验举例 填写下列表格 实验操作及现象 结论 判断 解释 (1) 用铂丝蘸取某溶液进行焰色反 应,火焰呈黄色 一定是钠盐,该溶液 中一定不含 K (2) 向乙醇中加入浓硫酸,加热,溶 液变黑, 将产生的气体通入酸性 KMnO4溶液中,溶液褪色 该气体是乙烯 (3) 向溶液 X 中滴加 NaOH 稀溶液, 将湿润的红色石蕊试纸置于试 管口,试纸不变蓝 溶液 X 中无 NH 4 (4)
14、用湿润的淀粉碘化钾试纸检验 气体 Y,试纸变蓝 Y 是 Cl2 (5) 将某气体通入品红溶液中, 品红 褪色 该气体一定是 SO2 (6) 向溶液 Y 中滴加稀硝酸, 再滴加 BaCl2溶液,有白色沉淀生成 Y 中一定含有 SO2 4 (7) 往 CH2=CHCHO 中滴入酸性 KMnO4溶液,溶液褪色 该有机物中含有碳碳 双键 (8) 蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液 X 有白烟产生 X 一定是浓盐酸 (9) 向某溶液中滴加KSCN 溶液,溶 液不变色, 滴加氯水后溶液显红色 该溶液中一定含 Fe2 (10) 将 SO2气体通入 Ba(NO3)2溶液 中,生成白色沉淀 该沉淀一定是 BaSO3 (
15、11) 将 SO2气体通入 BaCl2溶液中, 无明显现象 SO2和 BaCl2不反应 (12) 将 Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸, 滴 加 KSCN 溶液,溶液变红 Fe(NO3)2晶体已氧化 变质 答案 (1)错 也可能含 K , 检验 K要透过蓝色钴玻璃观察, 若火焰呈紫色说明含有钾元素, 否则不含有 (2)错 挥发出的乙醇、生成的乙烯及副反应生成的 SO2都能使酸性 KMnO4溶液褪色 (3)错 NH3极易溶于水,在溶液中加入稀 NaOH 溶液,不加热时 NH3不会逸出 (4)错 淀粉碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体,Y 可能是 Cl2,也可能是 O3、NO2等 气体 (5)错
16、O3、Cl2等也能使品红褪色 (6)错 若溶液 Y 中含有 SO2 3,滴加稀硝酸时能被氧化成 SO 2 4,加入 BaCl2也会有白色沉淀 产生;若溶液中含有 Ag ,也会有不溶于硝酸的白色沉淀生成 (7)错 碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾溶液褪色,故用 KMnO4溶液无法证明有机物中 含有碳碳双键 (8)错 只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟,浓盐酸、浓硝酸都符合 (9)正确 Fe2 的检验方法正确 (10)错 H2SO3是中强酸,电离出的 H 与溶液中的 NO 3能将 SO 2 3氧化成 SO 2 4,故该白色沉 淀是 BaSO4 (11)正确 H2SO3是中强酸,而
17、HCl 是强酸,不能由中强酸制强酸 (12)错 在 Fe(NO3)2中加入稀硫酸后,Fe2 能被 H、NO 3(两者同时存在相当于 HNO3)氧化 成 Fe3 而干扰实验 (三)物质的分离和提纯 1物质分离与提纯的基本原理物质分离与提纯的基本原理 (1)四原则 不增:不得引入新杂质;不减:尽量不减少被提纯的物质;易分:使被提纯或分离的 物质跟其他物质易分离;易复原:被提纯的物质要易被还原。 (2)三必须 除杂试剂必须过量;过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质,同时注意加入试剂 的顺序);选择最佳的除杂途径。 2物质分离与提纯的常用方法物质分离与提纯的常用方法 (1)升华法;(2)过滤法;
18、(3)蒸馏法;(4)萃取分液法;(5)洗气法;(6)燃烧法。 3物质分离与提纯的常见类型物质分离与提纯的常见类型 (1)“固固”混合物的分离(提纯) (2)“固液”混合物的分离(提纯) (3)“液液”混合物的分离(提纯) (4)“气气”混合物的分离(提纯) 4常见混合物的除杂举例常见混合物的除杂举例 (1)常见固体混合物的除杂 固体混合物(括号内为杂质) 除杂试剂 分离方法 Na2CO3(NaHCO3) 加热(固体时)或加适量NaOH(液体时) NaHCO3(Na2CO3) CO2和 H2O NaCl(NH4Cl) 加热分解 FeCl2(FeCl3) 过量铁粉 过滤 FeCl3(FeCl2)
19、Cl2 I2(SiO2) 加热 升华 Fe2O3(Al2O3) 过量 NaOH 溶液 过滤 NH4Cl(FeCl3) 适量氨水 过滤 KNO3(NaCl) 水 结晶、重结晶 炭粉(CuO) 稀盐酸 过滤 镁粉(铝粉) 过量 NaOH 溶液 过滤 铁粉(铝粉) 过量 NaOH 溶液 过滤 (2)常见混合气体的除杂 混合气体(括号内为杂质) 除杂试剂 分离方法 H2(NH3) 浓硫酸 洗气 Cl2(HCl) 饱和 NaCl 溶液 洗气 CO2(HCl) 饱和 NaHCO3溶液 洗气 CO2(SO2) 饱和 NaHCO3溶液 洗气 CO2(CO) 灼热 CuO CO(CO2) 石灰乳或 NaOH 溶
20、液 洗气 NO(NO2) 水 洗气 N2(O2) 灼热铜网 CH4(C2H4) 溴水 洗气 酸性高锰酸钾和石灰乳 注 常见气体除杂装置 图为冷凝除杂,如除去 SO2中的 SO3气体;CO2中的 H2C2O4气体等。 角度一 仪器识别与基本操作 1(2018 全国卷,10)下列实验操作不当的是( ) A用稀硫酸和锌粒制取 H2时,加几滴 CuSO4溶液以加快反应速率 B用标准 HCl 溶液滴定 NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂 C用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液燃烧,火焰呈黄色,证明其中含有 Na D常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二 答案 B 解析 用标准盐酸滴定
21、NaHCO3溶液, 滴定至终点时溶液呈弱酸性, 应选用甲基橙作指示剂, B 项错误;加几滴 CuSO4溶液发生反应:ZnCu2 =Zn2Cu,Zn 与置换出来的 Cu 及稀 H2SO4构成 CuZn 原电池,加快了放出 H2的速率,A 项正确;黄色是 Na 的焰色,C 项正 确;常压蒸馏时,加入液体的体积既不能太少,也不能超过圆底烧瓶容积的三分之二,D 项 正确。 2(2018 全国卷,13)下列实验过程可以达到实验目的的是( ) 编号 实验目的 实验过程 A 配制 0.400 0 mol L 1 的 NaOH 溶液 称取 4.0 g NaOH 固体于烧杯中,加入少量 蒸馏水溶解,转移至 25
22、0 mL 容量瓶中定容 B 探究维生素 C 的还原性 向盛有 2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加 浓的维生素 C 溶液,观察颜色变化 C 制取并纯化氢气 向稀盐酸中加入锌粒, 将生成的气体依次通 过 NaOH 溶液、浓硫酸和 KMnO4溶液 D 探究浓度对反应速率的影响 向 2 支盛有 5 mL 不同浓度 NaHSO3溶液的 试管中同时加入 2 mL 5%H2O2溶液,观察 实验现象 答案 B 解析 Fe3 具有氧化性,能被维生素 C 还原,溶液发生颜色变化,B 项正确;NaOH 溶于水 放热,应冷却后再转移到容量瓶中定容,A 项错误;若 H2最后通过 KMnO4溶液,则 H2中会 含有水蒸气
23、,C 项错误;NaHSO3与双氧水反应,无明显现象,无法判断浓度对化学反应速 率的影响,D 项错误。 3(2017 全国卷,9)下列实验操作规范且能达到目的的是( ) 目的 操作 A 取 20.00 mL 盐酸 在 50 mL 酸式滴定管中装入盐酸,调整初始 读数为 30.00 mL 后,将剩余盐酸放入锥形瓶 B 清洗碘升华实验所用试管 先用酒精清洗,再用水清洗 C 测定醋酸钠溶液 pH 用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的 pH 试纸上 D 配制浓度为 0.010 mol L 1 的 KMnO4溶液 称取 KMnO4固体 0.158 g,放入 100 mL 容量 瓶中,加水溶解并稀释至刻度 答案 B
24、 解析 A 项,滴定管最大刻度至尖嘴部分液体不在刻度内,若把 30 mL 刻度处的液体全部放 出,其放出液体体积大于 20 mL,错误;B 项,碘易溶于酒精,故可用酒精清洗碘升华实验 所用的试管,正确;C 项,pH 试纸测定醋酸钠溶液 pH 时不能用水润湿,否则醋酸钠溶液被 稀释,导致测定结果缩小,错误;D 项,配制一定体积一定物质的量浓度的溶液时,应在烧 杯中溶解固体,不能直接把固体放在容量瓶中溶解,错误。 4(2016 全国卷,13)下列实验操作能达到实验目的的是( ) 实验目的 实验操作 A 制备 Fe(OH)3胶体 将 NaOH 浓溶液滴加到饱和 FeCl3溶液中 B 由 MgCl2溶
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