2022年高考化学一轮复习 第10章 第47讲 化学实验热点
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1、 第第 47 讲讲 化学实验热点化学实验热点 复习目标 根据化学实验的目的和要求,能做到:(1)设计、评价、改进实验方案;(2)正确 选用实验装置; (3)掌握控制实验条件的方法; (4)预测或描述实验现象、 分析或处理实验数据、 得出合理结论。 热点一热点一 无机物的制备综合实验题无机物的制备综合实验题 1物质制备流程 2气体发生装置 (1)设计原则:根据制备原理(化学方程式)、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因 素来设计反应装置。 (2)气体发生装置的基本类型 制取装置 可用来制取的气体 反应原理 固固 气 O2 2KClO3= MnO2 2KCl3O2 NH3 2NH4ClCa(
2、OH)2= CaCl22NH32H2O Cl2 MnO24HCl(浓)= MnCl2Cl22H2O HCl NaClH2SO4(浓)= NaHSO4HCl 固液 气 固(块状) 液 气 H2 2H Zn=H 2Zn 2 CO2 CaCO32HCl=CaCl2CO2H2O 固液 气 O2、 H2、 CO2、 NH3、 Cl2、SO2 O2:H2O2与 MnO2 H2:Zn 与稀硫酸 CO2:CaCO3与稀盐酸 NH3:浓氨水与 CaO Cl2:浓盐酸与 KMnO4 SO2:亚硫酸钠与硫酸 3.气体的净化(干燥)装置 (1)设计原则:根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。 (2
3、)除杂装置基本类型 装置示意图 适用范围 试剂与杂质气体反应,与主要气体不反应; 装置用固体吸收还原性或氧化性杂质气体 杂质气体被冷却 后变为液体, 主要 气体不变为液体 (3)吸收剂的选择 选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定,一般情况如下: 易溶于水的气体杂质可用水来吸收; 酸性杂质可用碱性物质吸收; 碱性杂质可用酸性物质吸收; 水为杂质时,可用干燥剂来吸收; 能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。 4尾气处理装置的选择 a 装置用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体,如用 NaOH 溶液吸收 Cl2、CO2等。 b 装置用于收集少量气体。 c、d 装置用于
4、吸收极易溶且溶解很快的气体,如 HCl、HBr、NH3等;其中 d 装置吸收量少。 e 装置用于处理难以吸收的可燃性气体,如 H2、CO 等。 5实验条件的控制 (1)排气方法 为了防止空气中的氧气、CO2、水蒸气等干扰实验,常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中 的空气;有时也可充分利用反应产物气体(如:氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。 (2)控制气体的流速及用量 用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 观察气泡,控制气流速度,如图甲,可观察气泡得到 N2、H2的体积比约为 13 的混合 气体。 平衡气压如图乙,用长玻璃管平衡气压,防堵塞。 (3)压送液体 根据装置的密封性,让反应生
5、成气体或消耗气体,产生压强差,将液体压入或倒流入另一反 应容器。 (4)温度控制 控制低温的目的:减少某些反应物或产品分解,如 H2O2、NH4HCO3等;减少某些反应物 或产品挥发,如盐酸、氨水等;防止某物质水解,避免副反应发生等。 采取加热的目的:加快反应速率或使平衡移动,加速溶解等。 常考温度控制方式: a水浴加热:均匀加热,反应温度 100 以下。 b油浴加热:均匀加热,反应温度 100260 。 c冰水冷却:使某物质液化、降低产物的溶解度;减少其他副反应,提高产品纯度等。 d保温:如中和热测定时,两烧杯之间填泡沫,真空双层玻璃容器等。 6解答物质制备试题的思维流程 (1)认真阅读题干
6、,提取有用信息,包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原 理等。 (2)仔细观察装置图(或框图), 联想熟悉的实验, 找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似 的地方,分析每件仪器中所装药品的作用。 (3)通读问题,整合信息,把所有的问题进行综合分析,运用题给信息和化学基础知识做出正 确答案。 答案 (1)去除水中溶解氧 分液漏斗 (2)Zn2Cr3 =Zn22Cr2 排除 c 中空气 (3)c 中产生 H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤 (4)敞开体系,可能使醋酸亚铬与空气接触 1过氧化锶(SrO2)通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。制备原理为 SrO2= SrO2。 某
7、兴趣小组利用下列装置在实验室中模拟制备过氧化锶。 (1)选择必要仪器制备过氧化锶(气流按从左到右的流向):_(填字母)。 (2)该实验制备氧气的化学方程式为_。 (3)连接好装置进行实验,实验步骤如下,正确的操作顺序为_(填序号)。 打开分液漏斗活塞,将水滴入烧瓶中 在相应装置中装入药品 检查装置气密性 加热 停止加热 关闭分液漏斗活塞 (4)利用反应 Sr2 H 2O22NH38H2O=SrO2 8H2O2NH 4制备过氧化锶,装置如下: 仪器 X 的作用是_。 氨气在该反应中所起的作用是_。 实验结束后,得到 SrO2 8H2O 的操作为_。 (5)设计实验证明 SrO2的氧化性比 FeC
8、l3的氧化性强:_ _。 答案 (1)ABEB (2)2Na2O22H2O=4NaOHO2 (3) (4)防倒吸 中和生成的氢离子,促进反应正向进行 过滤、洗涤、干燥 (5)在盐酸酸化的氯化亚铁溶液中滴加硫氰化钾溶液,无明显现象,再向其中加入少量过氧化 锶,溶液变为红色,证明 SrO2的氧化性比 FeCl3的强 解析 (1)根据反应原理,需要制备氧气。由于锶是活泼金属,能与水发生反应,因此需要预 先除去氧气中的水蒸气,然后通入玻璃管中与锶发生反应,同时防止空气中的水和二氧化碳 进入 E 装置,因此装置的连接顺序是 ABEB。(3)由于有气体参加反应,所以首先要检 查装置的气密性,然后加入药品。
9、打开分液漏斗活塞,排尽装置内的空气,对玻璃管进行加 热, 发生反应, 反应完全后, 停止加热, 关闭分液漏斗活塞, 故实验操作的顺序是。 (4)氨气极易溶于水,因此仪器 X 的作用是防倒吸。根据反应原理 Sr2 H 2O2=SrO2 2H ,通入氨气可中和 H,促进反应的正向进行。 2(2020 广东省执信中学高三上学期第二次月考)MnSO4晶体是一种易溶于水的微红色晶体, 某校同学设计实验制备并检验 MnSO4的性质。回答下列问题: (1)甲组同学设计用 SO2和适量纯净的 MnO2制备 MnSO4,其装置如下: A 装置中固体药品 X(正盐)通常是_(填化学式)。 B 装置中通 SO2的导
10、管末端接多孔球泡的目的是_。 (2)乙组同学定性检验甲组同学的产品中 Mn2 的存在,取少量晶体溶于水,加入(NH 4)2S2O8 溶液, 滴入硝酸银(作催化剂), 微热振荡, 溶液显紫色, 发生反应的离子方程式为_ _。 (3)丙组同学为检验无水 MnSO4(接近白色)的热分解产物,将 MnSO4晶体脱水后放入下图所 示的装置中,打开 K1和 K2,缓慢通入 N2,加热,硬质玻璃管中最后得到黑色固体。 检验分解的气态产物中是否有 SO2及 SO3, 装置 E、 F 中的溶液依次是_、 _(填字母)。 aBa(NO3)2溶液 bBaCl2溶液 c品红溶液 d浓硫酸 若 D 中得到的黑色粉末为
11、Mn3O4,E、F 中均有明显现象,则 D 中发生反应的化学方程式 为_。 (4)丁组同学设计实验,以丙组同学得到的黑色粉末为原料,利用铝热反应原理将其还原为金 属锰,所需的药品除氯酸钾外,还需要_。 答案 (1)Na2SO3 增大SO2与液体的接触面积 (2)2Mn2 5S 2O 2 88H2O= AgNO3 2MnO 4 10SO2 416H (3)b c 3MnSO 4= 高温 Mn3O4SO22SO3 (4)铝粉、镁条 解析 (1)A 装置制备二氧化硫气体,实验室一般用亚硫酸盐与浓硫酸制备,固体药品 X 通 常是 Na2SO3。 B装置中通 SO2的导管末端接多孔球泡的目的是增大 SO
12、2与液体的接触面积。 (2)根据题意, Mn2 与(NH 4)2S2O8溶液以硝酸银作催化剂,微热振荡反应,溶液显紫色,说明生成高锰酸根 离子,锰元素化合价升高,则硫元素化合价降低生成硫酸根离子,故反应的离子方程式为: 2Mn2 5S 2O 2 88H2O= AgNO3 2MnO 410SO 2 416H 。(3)检验分解的气态产物中是否有 SO2及 SO3,检验三氧化硫时,为防止二氧化硫的干扰,用氯化钡溶液检验,二氧化硫用品 红溶液检验,装置 E、F 中的溶液依次是 BaCl2溶液、品红溶液。D 中得到的黑色粉末为 Mn3O4,E、F 中均有明显现象,说明生成 SO2及 SO3,反应的化学方
13、程式为:3MnSO4= 高温 Mn3O4SO22SO3。(4)利用铝热反应原理将其还原为金属锰,所需的药品有铝粉,氯酸 钾作供氧剂,还需要点燃的镁条提供高温条件。 热点二热点二 有机物的制备综合实验题有机物的制备综合实验题 把握三个关键,突破有机物制备实验 1有机物制备的思维流程 2有机物制备的注意要点 (1)熟知常用仪器及用途 (2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式 加热:酒精灯的火焰温度一般在 400500 ,乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒 精灯加热,若温度要求更高,可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加 热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 冷凝回流 有
14、机物易挥发,因此在反应中通常要采用冷凝回流装置,以减少有机物的挥发,提高原料的 利用率和产物的产率。如图 1、图 3 中的冷凝管,图 2 中的长玻璃管 B 的作用都是冷凝回流。 防暴沸:加沸石(或碎瓷片),防止溶液暴沸;若开始忘加沸石(或碎瓷片),需冷却后补加。 3常见有机物分离提纯的方法 (1)分液:用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。 (2)蒸馏:用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。 (3)洗气:用于除去气体混合物中的杂质,如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。 (4)萃取分液:如分离溴水中的溴和水,可用四氯化碳或苯进行萃取,然后分液。 (2014 全国卷,26)乙酸异戊酯是
15、组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味,实验室制 备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下: 相对分子质量 密度/(g cm 3) 沸点/ 水中 溶解性 异戊醇 88 0.812 3 131 微溶 乙酸 60 1.049 2 118 溶 乙酸异戊酯 130 0.867 0 142 难溶 实验步骤: 在 A 中加入 4.4 g 异戊醇、6.0 g 乙酸、数滴浓硫酸和 23 片碎瓷片,开始缓慢加热 A,回流 50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤; 分出的产物加入少量无水 MgSO4固体,静置片刻,过滤除去 MgSO4固体,进行蒸馏纯化, 收集
16、140143 馏分,得乙酸异戊酯 3.9 g。 回答下列问题: (1)仪器 B 的名称是_。 (2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是_, 第二次水洗的主要目的是_。 (3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后_(填字母)。 a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出 d先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出 (4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。 (5)实验中加入少量无水 MgSO4的目的是_。 (6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是_(填字母)。 (7)本实验
17、的产率是_(填字母)。 a30% b40% c60% d90% (8)在进行蒸馏操作时,若从 130 开始收集馏分,会使实验的产率偏_(填“高”或 “低”),其原因是_。 命题点研究与答题规范 第(1)问考查仪器的名称 仪器 B 为球形冷凝管 第(2)问考查除杂方案的设计 依据各物质的溶解性确定乙酸异戊酯中混有的杂质是乙酸、异戊醇、浓硫酸、水等。除 杂的方案设计为: 第(3)问考查分液的实验操作 乙酸异戊酯难溶于水且密度比水小,故分层后,先将下层液体从下口放出,再将乙酸异 戊酯从上口倒出 第(4)问考查平衡移动原理的应用 乙酸与异戊醇的反应为可逆反应,增大乙酸的用量,可以使平衡正向移动,提高异
18、戊醇 的转化率 第(5)问考查除杂知识参见第(2)问 第(6)问考查蒸馏的实验操作 蒸馏时温度计水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处,且应使用直形冷凝管,若使用球形冷 凝管会造成蒸馏液残留而损失 第(7)问考查产品纯度(即产率)的计算 由反应方程式: 4.4 g 异戊醇完全反应消耗 3.0 g 乙酸,生成 6.5 g 乙酸异戊酯,则可求得该反应的产率为 3.9 g 6.5 g100%60% 第(8)问考查除杂知识参见第(2)问 答案 (1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和乙酸 洗掉碳酸氢钠溶液 (3)d (4)提高异戊 醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高 会收集少量未反应的异戊醇
19、 1(2020 全国卷,27)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸,其反应 原理简示如下: 名称 相对分 子质量 熔点/ 沸点/ 密度 /(g mL 1) 溶解性 甲苯 92 95 110.6 0.867 不溶于水,易 溶于乙醇 苯甲酸 122 122.4(100 左右开始 升华) 248 微溶于冷水, 易溶于乙醇、 热水 实验步骤: (1)在装有温度计、 冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、 100 mL水和4.8 g(约0.03 mol) 高锰酸钾,慢慢开启搅拌器,并加热回流至回流液不再出现油珠。 (2)停止加热,继续搅拌,冷却片刻后,从冷凝管上口慢慢加入适量饱
20、和亚硫酸氢钠溶液,并 将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后 用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤,用少量冷水洗涤,放在沸水浴上干 燥。称量,粗产品为 1.0 g。 (3)纯度测定: 称取0.122 g 粗产品, 配成乙醇溶液, 于 100 mL 容量瓶中定容。 每次移取25.00 mL 溶液,用 0.010 00 mol L 1 的 KOH 标准溶液滴定,三次滴定平均消耗 21.50 mL 的 KOH 标准 溶液。 回答下列问题: (1)根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶的最适宜规格为_(填标号)。 A100 mL B250 mL C500
21、 mL D1 000 mL (2)在反应装置中应选用_冷凝管(填“直形”或“球形”),当回流液不再出现油珠即 可判断反应已完成, 其判断理由是_。 (3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是_;该步骤亦可用草酸在 酸性条件下处理,请用反应的离子方程式表达其原理:_。 (4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_。 (5)干燥苯甲酸晶体时, 若温度过高, 可能出现的结果是_。 (6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_;据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于 _(填标号)。 A70% B60% C50% D40% (7)若要得到纯度更高的苯甲酸,可通过在水中_的方法提纯。 答案 (1)B (2)球形
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