2020高考化学一轮单元训练金卷：第一单元 化学实验基本方法（A卷）含答案解析

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1、 单 元 训 练 金 卷 高 三 化 学 卷 （ A）第 一 单 元 化 学 实 验 基 本 方 法注 意 事 项 ：1 答 题 前 ， 先 将 自 己 的 姓 名 、 准 考 证 号 填 写 在 试 题 卷 和 答 题 卡 上 ， 并 将 准 考 证 号条 形 码 粘 贴 在 答 题 卡 上 的 指 定 位 置 。2 选 择 题 的 作 答 ： 每 小 题 选 出 答 案 后 ， 用 2B 铅 笔 把 答 题 卡 上 对 应 题 目 的 答 案标 号 涂 黑 ， 写 在 试 题 卷 、 草 稿 纸 和 答 题 卡 上 的 非 答 题 区 域 均 无 效 。3 非 选 择 题 的 作 答 ：

2、用 签 字 笔 直 接 答 在 答 题 卡 上 对 应 的 答 题 区 域 内 。 写 在 试 题 卷 、草 稿 纸 和 答 题 卡 上 的 非 答 题 区 域 均 无 效 。4 考 试 结 束 后 ， 请 将 本 试 题 卷 和 答 题 卡 一 并 上 交 。可能用到的相对原子质量：H 1 C 12 N 14 O 16 Na 23 S 32 Cl 35.5 K 39一、选择题（每小题 3 分，共 48 分）1 本草纲目35 卷大风子中对药物浸出过程有如下叙述：“原药液瓷器盛之，封口入滚汤中，盖锅密封，勿令透气，文武火煮”。下列实验操作与文中所述操作原理相同的是A B C D2下列有关说法正确

3、的是A容量瓶、分液漏斗、酸(碱)式滴定管、冷凝管等仪器在使用前均需要检查是否漏液B蒸发、蒸馏、配制标准物质的量浓度溶液均需要用到玻璃棒C过滤操作用到的玻璃仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒D烧瓶、量筒、容量瓶、滴定管洗净后均可放在烘箱中烘干3用烧碱固体配制 0.100mol/L NaOH 溶液的部分操作如图所示，其中不需要的是A 检漏 B 量取 C 转移 D 定容4实验室中不同的试剂有不同的保存方法，下列保存方法中不正确的是A保存硫酸亚铁溶液需加入铁钉和少量硫酸B金属钠保存在装有煤油的玻璃塞广口瓶中C溴化银固体保存在棕色玻璃塞广口瓶中D保存浓硝酸需用带橡胶塞的棕色细口瓶5下列关于误差分析的判断正确的是A

4、配制 1molL1的 NH4NO3 溶液时未恢复至室温就转移溶液并定容，所得溶液浓度偏小B用托盘天平称取药品时，药品和砝码位置颠倒，药品质量一定偏小C酸碱中和滴定实验中，滴定终点俯视读数会使测得的浓度偏大D用润湿的 pH 试纸测稀酸溶液的 pH，测定值偏小6下列实验操作或仪器的选择正确的是A用玻璃棒蘸某溶液在酒精灯上灼烧，检验溶液中是否含有 Na+B用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，应用滴管吸出多余液体C配制 480 mL 一定物质的量浓度溶液时，应选用 500 mL 的容量瓶D量取 7.20 mL 溶液，可选用 10 mL 的量筒7海藻灰中含有丰富的碘，这些碘以 I 的形式存在。如图是实验

5、室从海藻灰中提取碘的部分操作流程：则操作、的名称分别是A萃取、过滤、蒸发 B萃取、蒸馏、蒸发C过滤、萃取、过滤 D过滤、萃取、蒸馏8对于下列装置，不添加其他仪器无法检查装置气密性的是9在证明海带中存在碘元素的实验操作中，主要仪器选用错误的是选项 操作 主要仪器A 称取 3.0 g 干海带 托盘天平B 灼烧干海带至完全变成灰烬 蒸发皿C 过滤煮沸后的海带灰与水的混合液 漏斗D 用四氯化碳从氧化后的海带灰浸取液中提取碘 分液漏斗10下列有关实验室制取气体的说法错误的是A装置可作为 CO2 的发生装置B装置干燥 O2 时，气体由 a 管进 b 管出C装置可用作 O2 的收集装置D是收集 CO2 气体

6、的验满方法11下列关于各实验装置的叙述中，正确的是A装置不可用于实验室制取少量 NH3 或 O2B可用从 a 处加水的方法检验装置的气密性C实验室可用装置收集 HClD利用装置观察到的现象可检验装置的气密性12下列实验操作不能达到实验目的的是A用加热的方法除去碳酸钠固体中的碳酸氢钠B加热蒸干溶液，可以得到 CuCl2 晶体C放在流动的蒸馏水中可除去半透膜中蛋白质溶液里混有的(NH 4)2SO4D鉴别 NaBr 和 KI 溶液，可分别加新制氯水后，用 CCl4 萃取13漂白粉与硫酸反应制氯气的原理为 Ca(ClO)2CaCl 22H 2SO4 2CaSO42Cl 22H 2O。该实验的发生装置为

7、= = = = 14用如图所示装置进行实验，将少量液体甲逐滴加入到固体乙中，试管中试剂为丙，则下表中现象与结论均正确的是选项 甲 乙 丙 试管中现象A 浓盐酸 二氧化锰 石蕊试液 先变红后褪色B 浓氨水 生石灰 AlCl3 溶液 先沉淀后消失C 醋酸 碳酸钙 BaCl2 溶液 变浑浊D 浓硝酸 铜 水 试管口出现红棕色15海水化学资源开发利用的部分过程如图所示，下列说法正确的是A从海水中得到粗盐主要是通过蒸发操作实现的B用澄清的石灰水可鉴别 NaHCO3 和 Na2CO3C在步骤中可通过直接加热的方法实现D在步骤中，SO 2 水溶液吸收 Br2 后，溶液的 pH 增大16实验室用有机含碘(主要

8、以 I2 和 IO 的形式存在) 废水制备单质碘的实验流程如图： 3已知：.碘的熔点为 113，但固态的碘可以不经过熔化直接升华；.粗碘中含有少量的 Na2SO4 杂质。下列说法正确的是A操作和中的有机相从分液漏斗上端倒出B操作中发生反应的离子方程式为 IO 3SO =I 3SO 3 2324C操作为过滤D操作可用如图所示的水浴装置进行二、非选择题（共 6 小题，52 分）17现有下列仪器或装置。请回答下列问题：(1)仪器的名称是_，的名称是_。(2)用上图仪器组装成气体发生装置。用 KClO3 和 MnO2 加热制 O2 应选的装置是_(填字母)；用 H2O2 与 MnO2 制 O2，并控制

9、产生 O2 的速率，应选_(填字母)。(3)若用装置 X 进行“ 排空气法”收集制取的 O2，氧气应从_(填“b” 或“c”)端导入。若瓶中装满水，用排水法收集氧气，氧气应从_( 填 “b”或“c”)端导入。X(4)若用 F 装置进行 CO 还原 Fe2O3 的实验，实验室制取 CO 的方法一般采取甲酸脱水法(HCOOH COH 2O)，用纯净的 CO 完成该实验。 浓 硫 酸 除 F、X 外还需要的装置有_，X 中应加入的试剂是 _，X 与其他导管连接的顺序是_(填导管口的序号 )；实验时，a 处可能的现象为_；F 装置中气球的作用是_。18海带中含有丰富的碘。为了从海带中提取碘，某研究性学

10、习小组设计并进行了以下实验( 苯，一种不溶于水，密度比水小的液体 )：请回答下列问题：(1)步骤灼烧海带时，除需要三脚架外，还需要用到的实验仪器是_( 填标号)。A烧杯 B坩埚 C表面皿 D泥三角 E酒精灯 F干燥器(2)步骤的实验操作名称是_；步骤的目的是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回收苯，该步骤的实验操作名称是_。(3)步骤是萃取、分液，某学生选择用苯来提取碘的理由是_。在分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标号) 。A直接将含碘苯溶液从分液漏斗上口倒出B直接将含碘苯溶液从分液漏斗下口放出C先将水层从分液漏斗的下口放出，再将含碘苯溶液从下口放出D先将水层从分液漏斗的下口放出，再

11、将含碘苯溶液从上口倒出(4)请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法：_。19实验室现有一包粉末状药品，可能由 NaCl、FeCl 3、 Al2(SO4)3 中的一种或多种组成，某同学为确定其组成，进行如图实验(所加试剂均为过量 )。请回答下列问题：(1)操作的名称是_。(2)生成沉淀 B 的离子方程式为_。(3)纯净物 E 是_(填化学式，下同 )。(4)通过以上实验，确定该药品中一定含有_，可能含有 _。20氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。 请回答下列问题：(1)请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为_(填仪器接口的字母编号)。

12、(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞；_( 请按正确的顺序填入下列步骤的标号) 。A加热反应一段时间B收集气体并检验其纯度C关闭分液漏斗活塞D停止加热，充分冷却(3)实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酞后显红色。该同学据此判断，上述实验确有 CaH2 生成。写出 CaH2 与水反应的化学方程式 _；该同学的判断不准确，原因是_。(4)请你设计一个实验，用化学方法区分钙与氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的现象_。(5)登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是_。21硫酰氯(SO 2Cl

13、2)可用作有机化学的氯化剂，在药物和染料的制取中也有重要作用。已知：硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点为54.1，沸点为 69.1，在潮湿空气中“发烟”；100以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会发生分解。某化学学习小组拟用干燥的 Cl2 和 SO2 在活性炭催化下制取硫酰氯。反应的化学方程式为 SO2(g)Cl 2(g)=SO2Cl2(l) H97.3 kJmol1，实验装置如图所示 (部分夹持装置未画出) 。回答下列问题：(1)装置己的作用是_ ；如何控制两种反应物体积相等：_。(2)装置戊上方分液漏斗中最好选用下列哪种试剂？_(填字母)。A蒸馏水 B饱和食盐水C浓氢氧化钠溶液 D

14、6.0molL 1 盐酸(3)若缺少装置乙和丁(均盛放浓硫酸 )，潮湿氯气和二氧化硫会发生副反应，化学方程式是_；同时生成的 SO2Cl2 也会水解而“发烟”，该反应的化学方程式为_。(4)为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有_( 填序号)。控制气流速率，宜慢不宜快 持续加热丙装置若丙装置发烫，可适当降温 先通冷凝水，再通气(5)氯磺酸(ClSO 3H)加热分解，也能制得硫酰氯：2ClSO 3H SO2Cl2H 2SO4，= = = = 分离两种产物的方法是_( 填字母) 。A重结晶 B过滤 C蒸馏 D萃取请设计实验方案检验产物中存在硫酸(可选试剂：稀盐酸、稀硝酸、氯化钡溶

15、液、蒸馏水、石蕊溶液)。单 元 训 练 金 卷 高 三 化 学 卷 （ A） 第 一 单 元 化 学 实 验 基 本 方 法答 案一、选择题（每小题 3 分，共 48 分）1 【 答案】D【解析】从“原药液瓷器盛之，封口”可知试剂需放在一密封容器中，“入滚汤中，文武火煮” 可知需利用热水浴进行加热，与 D 选项相符。其中 A 项为固体加热装置，B 项为升华装置，C 项为蒸馏装置，均不正确；答案选 D。2【答案】C【解析】A 项，冷凝管不需要检查是否漏液，具有塞子或活塞的仪器要查漏，例如容量瓶、分液漏斗、酸(碱)式滴定管等仪器在使用前均需要检查是否漏液，错误； B 项，蒸馏不需要玻璃棒，需要蒸馏

16、烧瓶、冷凝管等，错误；D 项，烧瓶、量筒、容量瓶、滴定管洗净后自然风干即可，不能放在烘箱中烘干，否则可能影响定量仪器的准确度，错误。3 【 答案】B【解析】A容量瓶在使用前必须检查是否漏液，A 项需要；B固体配制溶液时，不需要量取液体体积，B 项不需要；C固体在烧杯中溶解、冷却后，需沿玻璃棒转移到容量瓶中，C 项需要； D洗涤液转入容量瓶后进行定容，当液面距离刻度线 12cm 时改用胶头滴管，D 项需要。选 B。4【答案】D【解析】硫酸亚铁易被空气中的氧气氧化成 Fe2(SO4)3。加入铁钉后可防止 FeSO4 被氧化，同时 FeSO4 在水中存在水解平衡 FeSO42H 2O Fe(OH)2

17、H 2SO4，加入少量H2SO4，可抑制 FeSO4 的水解，故 A 项正确；Na 易与空气中的 O2 及水蒸气反应，保存在煤油中可隔绝空气，B 项正确； AgBr 见光易分解，应保存在棕色广口瓶中，C 项正确；浓硝酸具有强氧化性，保存时不能使用橡胶塞，D 项错误。5【答案】A【解析】A 项，NH 4NO3 溶于水时吸热，溶液温度降低，若未恢复到室温就转移并定容，恢复到室温后溶液体积偏大，所配得溶液浓度偏小，正确；B 项，用托盘天平称取药品时，若不使用游码，药品和砝码位置颠倒，药品质量不变，错误；C 项，酸碱中和滴定实验中，滴定终点俯视读数，测得的消耗的标准溶液的体积偏小，会使测得的待测液的浓

18、度偏小，错误；D 项，用润湿的 pH 试纸测稀酸溶液的 pH，相当于稀释，c(H +)偏小，测得的 pH 偏大，错误。6 【 答案】C【解析】A未排除钾元素的干扰，故 A 项错误；B若加水超过刻度线，应重新配制溶液，故 B 项错误；C配制 480 mL 溶液时，应选用 500 mL 的容量瓶，故 C 项正确；D量筒的精确度为 0.1mL，量取 7.20 mL 溶液应选择滴定管，故 D 项错误；综上，本题选C。7【答案】D【解析】是过滤，从海藻灰悬浊液中得到含碘离子的溶液和残渣；是萃取；从碘的有机溶液中提取出碘，是蒸馏操作。8【答案】B【解析】A 项，用弹簧夹夹住右边导管，向长颈漏斗中倒水，若液

19、面高度不变，说明装置气密性良好，所以能检查出装置是否漏气；B 项，图中的装置分液漏斗液面上的气体与烧瓶内气体相通，分液漏斗中的液体上下压强相等，所以无论该装置气密性是否良好，液体都会顺利滴下，所以不能检查出装置是否漏气；C 项，图中的装置向外拉活塞，若气密性良好，则导管口会有气泡产生，若气密性不好则不会有气泡产生，所以能检查出装置是否漏气；D 项，对于该装置的气密性检查，主要是通过气体受热后体积膨胀、压强增大来进行检验，即用手握住试管外壁，如果装置漏气，压强不变化，无现象；如果装置不漏气，温度升高，压强变大，就会在导管口产生气泡，所以能检查出装置是否漏气。9【答案】B【解析】A 项，一般用托盘

20、天平称取药品的质量，正确；B 项，灼烧固体药品，所用仪器应耐高温，应在坩埚中进行，错误；C 项，过滤的主要仪器是漏斗，正确；D 项，碘易溶于四氯化碳，选用萃取的方法进行分离，所用仪器为分液漏斗，正确。10 【 答案 】D【解析】A. 装置是固液常温型制气装置，实验室用稀盐酸与大理石(或石灰石)在常温下反应制取 CO2，A 项正确； B. 用装置干燥 O2 时，气体应由 a 管进入(气体若由 b 管进入，则会导致浓硫酸上方的气体压强变大，将容器中的浓硫酸由 a 管压出)，B 项正确；C. 氧气的密度比空气大，可用装置采用向上排空气法收集，C 项正确；D. 检验二氧化碳是否集满，应将燃着的木条放在

21、集气瓶口，D 项错误；答案选 D。11【答案】B【解析】装置为固体和液体常温下反应制气体的发生装置，实验室用生石灰和氨水作用制 NH3 可选用装置，用 H2O2 和 MnO2 作用制 O2 也可选用装置 ，A 项错误；关闭活塞，从 a 处向 U 形管中加水至两侧液面产生高度差，静置一段时间后，若两侧液面高度差不变，则装置气密性良好，反之装置漏气，B 项正确； HCl 的密度比空气大，用排空气法收集 HCl 时气体应长导管进、短导管出， C 项错误；装置 没有形成封闭体系，通过观察到的现象不能判断装置是否漏气。12 【 答案 】B【解析】A. 加热时 NaHCO3 分解生成了Na2CO3： 2N

22、aHCO3 Na2CO3+H2O+CO2，A 项正确； B. CuCl2 属于强酸弱碱盐，在溶= = = = 液中 Cu2+发生水解生成 Cu(OH)2，盐类的水解反应是一个吸热反应，加热，水解平衡右移，同时由于生成的 HCl 的大量挥发，促进水解平衡进一步向右移动，所以直接蒸干 CuCl2 溶液得到的主要是 Cu(OH)2，不能得到 CuCl2 晶体，B 项错误； C. 利用胶体粒子不能透过半透膜，小分子、离子可以透过半透膜的性质差异，采用渗析法对胶体进行提纯，C 项正确；D.氯水与 NaBr、NaI 分别反应，生成了溴单质和碘单质，两种卤素单质溶解在 CCl4 中，呈现不同的颜色，可以区别

23、，D 项正确；所以答案选择 B 项。13【答案】B【解析】反应特点为“固液加热型”制取气体，固体放入圆底烧瓶，液体放入分液漏斗中，用酒精灯加热。14【答案】D【解析】浓盐酸与二氧化锰制备氯气需要加热，此装置不加热无法制得氯气，A 错误；B 项制得的氢氧化铝沉淀不溶于氨水，B 错误；二氧化碳与 BaCl2 溶液不反应，无浑浊出现，C 错误；浓硝酸与铜反应产生二氧化氮，二氧化氮与水反应产生一氧化氮，一氧化氮易被氧化为二氧化氮，故试管口出现红棕色，D 正确。15 【 答案 】A【解析】A. 海水中的主要成分为 NaCl 和一些可溶性盐类，常采用蒸发浓缩得到粗盐产品，正确；B. 澄清石灰水与 NaHC

24、O3 和 Na2CO3 反应均生成难溶物 CaCO3，实验现象相同，故无法用澄清的石灰水鉴别 NaHCO3 和 Na2CO3，错误；C. 由 MgCl2H2O 制备无水 MgCl2，需要在 HCl 的气流氛围中加热，若直接加热 MgCl2H2O，最终得不到 MgCl2，错误；D. SO的水溶液显弱酸性，吸收 Br2 后，发生氧化还原反应：Br 2+H2SO3+H2O=H2SO4+2HBr，生成物均为强酸，溶液的 pH 减小，错误。16【答案】D 【解析】A 项，CCl 4 的密度比水大，有机相在分液漏斗的下层，应该从下端放出，错误；B 项，根据流程图，操作 中 IO 被 Na2SO3 还原为碘

25、单质，然后用 CCl4 萃取，错误； 3C 项，操作 为分离碘和 CCl4 的过程，应该采用蒸馏的方法分离，错误；D 项，碘容易升华，可以通过水浴加热的方式使碘升华后，在冷的烧瓶底部凝华，正确。二、非选择题（共 5 小题，52 分）17 【答案】(1)长颈漏斗 分液漏斗 (2)AE BD (3)c b (4)DG 浓硫酸 dcbe 红棕色粉末逐渐变黑 收集尾气中的一氧化碳，防止污染【解析】(4)甲酸脱水所用试剂为液体，且需加热，故生成 CO 的装置需要 D、G，且X 的作用是干燥 CO，故 X 中装有浓 H2SO4。CO 有毒，应收集起来。18【答案】(1)BDE (2)过滤 蒸馏(3)苯与水

26、互不相溶，苯与碘不反应，碘在苯中的溶解度比在水中大 D(4)取少量提取碘后的水溶液于试管中，加入几滴淀粉溶液，观察是否出现蓝色( 如果变蓝，说明还有单质碘)【解析】(1)灼烧固体物质一般使用( 瓷)坩埚，而坩埚加热需要用泥三角支撑然后放在三脚架上，三脚架下面的空间放酒精灯。(2)将悬浊液分离为残渣和含碘离子溶液应选择过滤的方法；将苯和碘分离，应用的是两者的沸点不同，即用蒸馏的方法。(3)苯和水互不相溶，苯与碘不反应，碘在苯中的溶解度大于在水中的溶解度，故可以选择苯；分液时，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，由于苯的密度比水小，故碘的苯溶液在上层，水在下层，故先将水层从分液漏斗的下口放出，

27、再将含碘苯溶液从上口倒出。(4)提取碘后的水溶液中若是含有单质碘，则遇到淀粉会变蓝色，可以取少量提取碘后的水溶液于试管中，加入几滴淀粉溶液，观察是否出现蓝色(如果变蓝，说明还有单质碘) 。19【答案】(1)过滤 (2)Ba2+SO =BaSO424(3)Fe2O3 (4)FeCl3、Al 2(SO4)3 NaCl【解析】(1)从溶液中得到沉淀 B 的操作应该是过滤。(2)能与 BaCl2 反应生成沉淀的是Al2(SO4)3，则生成沉淀 B 的离子方程式为 Ba2+SO =BaSO4。(3) 溶液 A 中加入过量24NaOH 溶液产生沉淀 D，D 加热得到纯净物 E，由于一定存在 Al2(SO4

28、)3，所以沉淀 D 只能是 Fe(OH)3，则纯净物 E 是 Fe2O3。(4)通过以上实验可确定该药品中一定含有FeCl3、 Al2(SO4)3，可能含有 NaCl。20 【答案】(1)ie，fd，cj(或 k)，k(或 j)a (2)BADC(3)CaH 22H 2O=Ca(OH)22H 2 金属钙与水反应也有类似现象(4)取适量氢化钙，在加热条件下与干燥的氧气反应，将反应气相产物通过装有无水硫酸铜的干燥管中，观察到固体由白色变为蓝色；取钙做类似实验，观察不到固体由白色变为蓝色 (5)氢化钙是固体，携带方便【解析】本题主要考查制取氢化钙的实验步骤、实验装置的连接以及氢化钙的鉴别与用途，意在

29、考查考生的实验操作、探究能力。(1)用盐酸和锌反应制取氢气，再与钙反应得氢化钙，其中通氢气前要除去杂质 HCl 并干燥除去水，制取氢化钙的装置要与盛有无水氯化钙的干燥管连接，从而防止空气中的水蒸气与其反应。(2)首先收集氢气并验纯，然后加热反应，最后关闭活塞。(3)氢化钙与水反应生成氢氧化钙和氢气，方程式为CaH22H 2O=Ca(OH)22H 2，金属钙与水反应也生成氢氧化钙和氢气。(4)区别金属钙和氢化钙，可根据氢化钙中含有氢元素，让其燃烧生成水，并用无水硫酸铜来检验。21【答案】(1)吸收尾气并防止空气中的水蒸气进入装置丙通过调节旋塞或滴液的快慢控制气体流速，使装置乙和丁导管口产生气泡的

30、速率相等 (2)B (3)Cl2SO 22H 2O=2HClH 2SO4 SO 2Cl22H 2O=H2SO42HCl (4) (5)C 取产物在干燥条件下加热至完全分解，冷却后加水稀释，取少量溶液滴加紫色石蕊溶液，溶液变红，再取少量溶液，加入氯化钡溶液，若产生白色沉淀，说明含有硫酸(或其他合理答案)【解析】(1)装置己的作用是吸收尾气并防止空气中的水蒸气进入装置丙；通过调节旋塞或滴液的快慢控制气体流速，使装置乙和丁导管口产生气泡的速率相等来控制两种反应物体积相等。(2) 因氯气不溶于饱和食盐水，故戊上方分液漏斗中的试剂是饱和食盐水。 (3)若缺少装置乙和丁(均盛放浓硫酸 )，潮湿氯气和二氧化

31、硫会发生反应，氯气在水存在的条件下可将 SO2 氧化成硫酸，自身被还原为 HCl，反应的化学方程式为Cl2SO 22H 2O=2HClH 2SO4；同时生成的 SO2Cl2 也会水解而 “发烟”，反应的化学方程式为 SO2Cl2 2H2O=H2SO42HCl。(4)由题可知，硫酰氯沸点低且易分解， SO2 与 Cl2 生成硫酰氯的反应为放热反应，故要提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有：先通冷凝水，再通气，控制气流速率，宜慢不宜快，若三颈烧瓶发烫，可适当降温，但不能加热三颈烧瓶，否则会加速 SO2Cl2 分解，故答案为 。(5)硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点为54.1，沸点为 69.1，而硫酸沸点高，则分离产物的方法是蒸馏；设计实验方案检验产物中存在硫酸：取产物在干燥条件下加热至完全分解，冷却后加水稀释，取少量溶液滴加紫色石蕊溶液，溶液变红，再取少量溶液，加入氯化钡溶液，若产生白色沉淀，说明含有硫酸。