专题16 物质制备实验综合 备战2020年高考化学分项突破易错题（解析版）

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1、1二氯化二硫(S2Cl2)在工业上用于橡胶的硫化，还可以作为贵金属的萃取剂。可由硫和氯气在100110 直接化合而成。实验室用以下装置制备S2Cl2并对尾气进行回收利用。已知S2Cl2的熔点：-77 ，沸点：137 ，S2Cl2遇水剧烈反应。(1)S2Cl2遇水会生成黄色单质、一种能使品红溶液褪色的气体化合物及酸雾，写出该反应的化学方程式_。(2)B中所装试剂名称为_。(3)A、B装置中的空气可以通过控制K2、K3来去除，具体方法为_。(4)装置E的作用是_，写出E中发生的氧化还原反应的化学方程式_。(5)实验时，D装置开始需要油浴加热一段时间，之后停止加热，仅需通入氯气即可。生成二氯化二硫的

2、反应为_ (填“放热”或“吸热”)反应。(6)该装置由于存在系统缺陷，使制得的二氯化二硫可能不纯，现需对该装置进行改进，则改进的方法为_。【答案】2S2Cl2+2H2O=SO2+3S+4HCl 浓硫酸 关闭K2打开K3，当B装置上方充满黄绿色气体时，关闭K3打开K2 吸收多余的氯气及氯化氢气体并获得漂白粉或漂粉精，防止污染环境 2Ca(OH)2+ 2Cl2= CaCl2+ Ca(ClO)2+2H2O 放热 在D与E之间加一个装有无水氯化钙或五氧化二磷或硅胶干燥管（或装有浓硫酸的洗气瓶） 【解析】（1）S2Cl2遇水会生成黄色单质S、一种能使品红褪色的气体SO2及HCl，结合电子守恒、原子守恒可

3、得此反应的化学方程式2S2Cl2+2H2O=SO2+3S+4HCl；故答案为：2S2Cl2+2H2O=SO2+3S+4HCl。（2）A中所制得氯气中含有水蒸汽，利用B中所装浓硫酸干燥氯气，防止S2Cl2水解，故答案为：浓硫酸。（3）装置内空气中有氧气，加热硫时要氧化硫，故通入N2的目的是排尽装置中的空气，防止硫加热时与氧气反应；关闭K2打开K3，当B装置上方充满黄绿色气体时，关闭K3打开K2，通过上述操作可将A、B装置中的空气去除；故答案为：关闭K2打开K3，当B装置上方充满黄绿色气体时，关闭K3打开K2。2磺酰氯（SO2Cl2）主要用作氯化剂或氯磺化剂，也用于制造医药品、染料、表面活性剂等，

4、熔、沸点分别为54.1和69.2。（1）SO2Cl2中S的化合价为_，SO2Cl2在潮湿空气中发生剧烈反应，散发出具有刺激性和腐蚀性的“发烟”，该反应的化学方程式为_。（2）拟用干燥的SO2和Cl2通入如图装置（省略夹持装置）制取磺酰氯。仪器A的名称为_，通水方向为_（填 “ab”或“ba”），装置B的作用是_。反应装置中的活性炭的作用可能为：_。若SO2和Cl2未经干燥，就通入装置中，也散发出具有刺激性和腐蚀性的“发烟”，该反应的化学方程式为_。滴定法测定磺酰氯的纯度：取1.800g产品，加入到100mL0.5000molL1NaOH溶液中加热充分水解，冷却后加蒸馏水准确稀释至250mL，取

5、25mL溶液于锥形瓶中，滴加2滴甲基橙，用0.1000molL1标准HCl溶液滴定至终点，重复实验三次取平均值，消耗10.00mL。 达到滴定终点的现象为_，产品的纯度为_。【答案】+6 SO2Cl22H2O=2HClH2SO4 球形冷凝管 ab 吸收多余SO2和Cl2，防止污染空气，防止空气中水蒸气进入三颈烧瓶，使SO2Cl2发生水解反应而变质 催化剂 SO2Cl22H2O=2HClH2SO4 滴定终点现象是滴加最后一滴HCl标准液，锥形瓶中溶液由黄色变为橙色，且30s内不恢复 75.00% SO2以还原性为主，Cl2具有强氧化性，在有水的情况下，发生SO2Cl22H2O=2HClH2SO4

6、；磺酰氯在氢氧化钠溶液中转化成NaCl和Na2SO4，用盐酸滴定的是过量的NaOH，甲基橙作指示剂，因此滴定终点现象是滴加最后一滴HCl标准液，锥形瓶中溶液由黄色变为橙色，且30s内不恢复；发生的反应是SO2Cl22H2O=2HClH2SO4、HOH=H2O，因此n(SO2Cl2)=1102mol，m(SO2Cl2)=1102mol135gmol1=1.35g，则产品的纯度为1.35g/1.800g100%=75.00%。3I.无水MgBr2可用作催化剂，实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图所示(夹持装置省略)。已知：Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性MgBr2

7、+3C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5。主要步骤如下：步骤1：三颈烧瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置C中加入15mL液溴；步骤2：缓慢通入干燥的氩气，直至溴完全导入三颈烧瓶中；步骤3：反应完毕后恢复至室温，过滤除去镁，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品；步骤4：常温下用CCl4溶解粗品，冷却至0，析岀晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160分解得无水MgBr2产品。请回答下列问题(1)仪器A的名称是_。B的作用为_。(2)下列有关步骤4的说法正确的是_(填选项字母)A.可用75%的乙醇代替CCl4溶解粗品B.加热至160的

8、主要目的是除去CCl4C.洗涤晶体可选用0的CCl4D.该步骤只除去了可能残留的溴(3)若将装置C改为装置D，可能会导致的后果是_。(4)为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为Y4)标准溶液滴定，以铬黑T(简写为In)为指示剂。已知Mg2+与铬黑T和EDTA均能形成配合物，且EDTA与Mg2+配合更稳定：物质颜色物质颜色Y4-无色MgY2-无色In纯蓝色MgIn-酒红色反应的离子方程式为Mg2+Y4=MgY2滴定终点的现象为_。测定前，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，加入2滴铬黑T试液作指示剂，用0.0500molL1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液25.00

9、mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是_(用质量分数表示)。.化合物Mg5Al3(OH)19(H2O)4可作环保型阻燃材料，受热时按如下化学方程式分解：2Mg5Al3(OH)19(H2O)4=27H2O+10MgO+3Al2O3。(5)写出该化合物作阻燃剂的两条依据：_。(6)MgO可溶于NH4Cl的水溶液，用离子方程式表示其原理：_。【答案】干燥管 冷凝回流溴和乙醚 C 会将液溴快速压入三颈烧瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患 滴入最后一滴EDTA标准液时，溶液由酒红色变为纯蓝色，且半分钟内保持不变 92% 分解反应是吸热反应，使环境温度降低；生成的氧化镁、氧化铝附着表面隔绝空气；水蒸气稀释

10、空气 来源:设样品中MgBr2的物质的量为xmol Mg2+Y4=MgY21 1 X 0.05molL1 0.025LX=0.00125molMgBr2产品的纯度是 (5) 2Mg5Al3(OH)19(H2O)4=27H2O+10MgO+3Al2O3，反应是吸热反应，使环境温度降低；生成的氧化镁、氧化铝附着表面隔绝空气；水蒸气稀释空气，所以Mg5Al3(OH)19(H2O)4作阻燃剂；(6)MgO与NH4Cl溶液反应生成氯化镁、氨水，反应离子方程式是。4FeCl2是一种常用的还原剂、媒染剂。某化学小组同学在实验室里用如下两种方法来制备无水FeCl2。有关物质的性质如下：C6H5Cl(氯苯)C6

11、H4Cl2(二氯苯)来源:Z*xx*k.ComFeCl3FeCl2溶解性不溶于水，易溶于苯、乙醇不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯，易溶于乙醇，易吸水熔点/-4553易升华沸点/132173请回答下列问题：(1)利用反应2FeCl3+ C6H5Cl2FeCl2+ C6H4Cl2+HCl制取无水FeCl2并测定FeCl3的转化率。按上图装置，在三颈烧瓶中放入32.5g无水氯化铁和过量的氯苯。打开K1、K2，关闭K3，通一段时间H2后关闭K2，控制三颈烧瓶内反应温度在128-139，反应一段时间。反应完成后打开K2再通氢气一段时间。仪器a的名称是_，装置B中盛装的试剂是_。反应后再通入H2的目

12、的是_。冷却实验装置，将三颈烧瓶内物质倒出，经过滤、用苯洗涤、干燥后，得到粗产品，回收滤液中C6H5Cl的操作方法是_。反应后将锥形瓶中溶液配成250mL溶液，取25.00mL所配溶液，用0.4molL-1NaOH溶液滴定，消耗NaOH溶液23.60mL，则氯化铁的转化率为_。(2)打开K1、K3，关闭K2，通氢气与氯化铁反应制取无水FeCl2。写出反应的化学方程式_。实验制得FeCl2后并防止氧化的操作是_。请指出该制备方法的缺点_。【答案】球形冷凝管 无水CaCl2（或硅胶、P2O5） 将反应器中的HCl气体全部排入到锥形瓶内，使其被充分吸收 蒸馏滤液，并收集132的馏分 94.4% H2

13、+2FeCl32FeCl2 + 2HCl 先熄灭酒精灯，再继续通入氢气一段时间 氯化铁易升华，转化率低；导管易堵塞 由题中表格所给数据可知，C6H5Cl的沸点为132，C6H4Cl2的沸点为173，利用沸点不同回收滤液中C6H5Cl可采用蒸馏法，即蒸馏滤液，收集132的馏分，故答案为：蒸馏滤液，并收集132的馏分；NaOH与HCl按1:1完全反应，则标准NaOH溶液滴定的盐酸的物质的量 = 0.4 molL-123.6010-3 L = 9.4410-3 mol，则锥形瓶中盐酸的物质的量=9.4410-3 mol = 9.4410-2 mol,再根据已知关系式2FeCl31HCl可知，消耗的F

14、eCl3的物质的量 = 29.4410-2 mol = 0.1888 mol，故FeCl3的转化率 = 100% = 100% = 94.4%，故答案为：94.4%；（2）氢气与氯化铁反应时，氢气作为还原剂，还原氯化铁为氯化亚铁，其反应的方程式可表示为：H2+2FeCl32FeCl2 + 2HCl,故答案为：H2+2FeCl32FeCl2 + 2HCl；实验通过氢气与FeCl3反应制得FeCl2后，为防止FeCl2被氧化，先熄灭酒精灯，再继续通入氢气一段时间，以排尽装置中的空气，故答案为：先熄灭酒精灯，继续通入氢气一段时间；根据表中数据可知，因氯化亚铁易升华，则用加热的方法制备氯化亚铁，会导致

15、转化率降低，且导管易堵塞，故答案为：氯化铁易升华，转化率低；导管易堵塞。5亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效的漂白剂和消毒剂，它在酸性条件下生成NaCl并放出ClO2，ClO2有类似Cl2的性质。某兴趣小组探究亚氯酸钠的制备与性质。制备亚氯酸钠关闭止水夹，打开止水夹，从进气口通入足量ClO2，充分反应。(1)仪器a的名称为_，仪器b的作用是_。(2)装置A中生成NaClO2的离子方程式为_。(3)若从装置A反应后的溶液中获得NaClO2晶体，则主要操作有减压蒸发浓缩、_、_、洗涤、干燥等。探究亚氯酸钠的性质停止通ClO2气体，再通入空气一段时间后，关闭止水夹,打开止水夹，向A中滴入稀硫酸。(4

16、)开始时A中反应缓慢，稍后产生气体的速率急剧加快，请解释可能的原因_。(5)B中现象为_ 。产生该现象的离子方程式为_。(6)实验完成后，为防止装置中滞留的有毒气体污染空气，可以进行的操作是：再次打开止水夹，_。【答案】烧瓶(圆底烧瓶) 防止倒吸 2ClO22OHH2O22ClO2H2OO2 降温结晶 过滤 NaClO2与H2SO4反应生成的Cl对反应起催化作用 溶液变蓝色 2ClO2+10I-+8H+=2Cl-+5I2+4H2O 从进气口通入一段时间的空气 【解析】 ( 1 )根据仪器a的特点，仪器a为圆底烧瓶，仪器b为干燥管，因此仪器b的作用是防止倒吸； (2 )根据实验步骤,装置A中加入

17、NaOH、H2O2和ClO2 ，产物是NaClO2 ，Cl的化合价降低，即ClO2作氧化剂，H2O2作还原剂, H2O2的氧化产物是O2，因此有ClO2 + H2O2+OH-ClO2 - +O2 + H2O，根据化合价升降法进行配平，得出仪器A中发生离子反应方程式为2ClO2+ 2OH- +H2O2=2ClO2- +H2O+O2；6氧化镁在医药、建筑等行业应用广泛。硫酸镁还原热解制备高纯氧化镁是一种新的探索。以菱镁矿(主要成分为MgCO3，另含少量杂质FeCO3和SiO2等)为原料制备高纯氧化镁的实验流程如下：(1)酸溶时，MgCO3与稀硫酸反应的离子方程式为_。(2)滤渣1的化学式为_。(3

18、)写出流程中“氧化”的离子方程式为_。(4)调节pH时，使用pH试纸的具体操作是取一小块pH试纸放在洁净的玻璃片上，_；滤渣2中除了过量的MgO外，还含有的物质是_。(5)高温煅烧过程中，同时存在以下反应：2MgSO4C2MgO2SO2CO2；MgSO4CMgOSO2CO；MgSO43C高温MgOS3CO。利用下图装置对煅烧产生的气体进行连续分别吸收或收集(其中S蒸气在A管中沉积)。D中收集的气体是_(填化学式)。B中盛放的溶液是_(填下列选项的字母编号)。aNaOH溶液 bNa2CO3溶液 c稀硝酸 d酸性KMnO4溶液【答案】MgCO32H+Mg2+CO2H2O SiO2 2Fe2+2H+

19、H2O22Fe3+2H2O 用洁净干燥的玻璃棒蘸取待测溶液点在试纸的中部，再与比色卡对照得出读数 Fe(OH)3 CO d （5）根据方程式可知煅烧得到的气体主要有SO2、CO2、CO、S，产生的气体进行分步吸收或收集，所以通过A使硫蒸气冷凝下来，再通过B装置高锰酸钾溶液吸收二氧化硫，通过C中的氢氧化钠溶液吸收二氧化碳，最后剩余一氧化碳气体在D中收集；CO难溶于水，D中收集的气体可以是CO；装置B吸收二氧化硫，由于二氧化碳、二氧化硫均与氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液反应，稀硝酸能把二氧化硫氧化，但同时生成NO气体，所以B中盛放的溶液选择KMnO4溶液吸收二氧化硫，故答案为d。7制备纯净的液态无水四氯

20、化锡的反应为Sn+2Cl2 SnCl4, Sn也可以与HC1反应生成SnCl2（SnCl4易挥发形成气体，极易发生水解，水解生成SnO2xH20)。已知:物质摩尔质量(g/mol)熔点（)沸点（)Sn1192312260SnCl2190246623SnCl4261-30114来源:ZXXK制备装置如图所示:回答下列问题:(1) Sn在元素周期表中的位罝为_。(2) 、中的试剂分別为_、_；的作用是_、_。(3)实验所得SnCl4因溶解了Cl2而略显黄色，提纯SnCl4的方法是_(填序号)。a.用NaOH溶液洗涤再蒸馏 b.升华 c.重结晶 d.蒸馏 e.过滤(4)写出I中反应的化学方程式：_。

21、(5)加热Sn粒之前要先让氯气充满整套装置，其目的是_。(6)写出SnCl4水解的化学方程式：_。【答案】第5周期IVA族 饱和食盐水 浓硫酸 吸收尾气中的氯气，防止污染空气 防止空气中的水蒸气进入装置VI而使SnCl4水解 d MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2+2H2O 排除装置内的空气和水蒸汽 SnCl4+(x+2)H2O=SnO2xH2O+4HCl （3）SnCl4和Cl2的沸点不同，当液态的SnCl4中溶有液态的Cl2时，可以根据两者的沸点不同，利用蒸馏法将两者分离，故答案选d。因此，本题正确答案为：d；（4）I中二氧化锰与浓盐酸反应产生氯气，对应的化学方程式为： MnO2

22、+4HCl(浓)MnCl2+Cl2+2H2O。因此，本题正确答案为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2+2H2O；（5）加热Sn前先通氯气的作用是排除装置中少量的空气和水，防止生成的SnCl4发生水解。因此，本题正确答案为：排除装置内的空气和水蒸气；（6）SnCl4发生水解时可以考虑先生成HCl和Sn(OH)4，然后Sn(OH)4分解并生成SnO2xH2O，对应的方程式为：SnCl4+(x+2)H2O=SnO2xH2O+4HCl。因此，本题正确答案为：SnCl4+(x+2)H2O=SnO2xH2O+4HCl。8甲、乙实验小组设计如下实验装置分别制备SnCl4和漂白粉。(1)已知：a.金

23、属锡熔点231 ，化学活泼性与铁相似；b干燥的氯气与熔融金属锡反应生成SnCl4，SnCl4的沸点114 ；cSnCl2、SnCl4均易水解，易溶于有机溶剂，且Sn2易被氧化。根据图甲装置回答：试管中的试剂是_，中的试剂是_。处装置最好选用_(填字母)。处装置中反应的离子方程式是_。实验结束后，欲回收利用装置中未反应完的MnO2，需要的玻璃仪器有_。(2)已知：Cl2与潮湿的消石灰反应是放热反应；温度较高时Cl2与潮湿Ca(OH)2的反应为6Cl26Ca(OH)2=Ca(ClO3)25CaCl26H2O。根据图乙装置回答：此实验所得Ca(ClO)2产率较低的理由是_；_。【答案】饱和食盐水 浓

24、H2SO4 C MnO24H2ClMn2Cl22H2O 普通漏斗、玻璃棒、烧杯 B、C之间缺少吸收HCl的装置，2HClCa(OH)2=CaCl22H2O Cl2与消石灰反应为放热反应，温度升高，部分Ca(OH)2转化为Ca(ClO3)2 9在工业中利用镁制取硅：2MgSiO22MgOSi，同时有副反应发生：2MgSiMg2Si，Mg2Si遇盐酸迅速反应生成SiH4(硅烷)，SiH4在常温下是一种不稳定、易分解的气体。如图是进行Mg与SiO2反应的实验装置：（1）由于氧气的存在对该实验有较大影响，实验中应通入气体X作为保护气，试管中的固体药品可选用_(填字母)。a石灰石 b锌粒 c纯碱（2）实

25、验开始时，必须先通入X气体，再加热反应物，其理由是_，当反应开始后，移走酒精灯反应能继续进行，其原因是_。（3）反应结束后，待冷却至常温时，往反应后的混合物中加入稀盐酸。可观察到闪亮的火星，产生此现象的原因用化学方程式表示为_。【答案】b 让氢气排尽装置内的空气，避免空气中的成分对实验的影响 该反应为放热反应，可利用自身放出的热量维持反应进行 Mg2Si4HCl=2MgCl2SiH4、SiH42O2=SiO22H2O 10氰化钠是一种剧毒物质，工业上常用硫代硫酸钠溶液处理废水中的氰化钠。硫代硫酸钠的工业制备原理为：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2 。某化学兴趣小组拟

26、用该原理在实验室制备硫代硫酸钠，并检测氰化钠废水处理排放情况。I.实验室通过如图所示装置制备Na2S2O3（1）实验中要控制SO2生成速率，可采取的措施有_(写出一条)。（2）b装置的作用是_ 。（3）反应开始后，c 中先有淡黄色浑浊产生，后又变为澄清，此浑浊物为_(填化学式)。（4）实验结束后，在e处最好连接盛_(填“NaOH 溶液”、“水”、“CCl4”中的一种) 的注射器，接下来的操作为_，最后拆除装置。II.氰化钠废水处理（5）已知: a.废水中氰化钠的最高排放标准为0.50mg/L；b.Ag+2CN-=Ag(CN)2-，Ag+I-=AgI，AgI 呈黄色，且CN-优先与Ag+反应。实

27、验如下: 取20.00mL处理后的氰化钠废水于锥形瓶中，并滴加几滴KI溶液作指示剂，用1.0010-4mol/L的标准AgNO3溶液滴定，消耗AgNO3溶液的体积为1.50mL。滴定时1.0010-4mol/L的标准AgNO3溶液应用_(填仪器名称) 盛装； 滴定终点时的现象是_。处理后的废水是否达到排放标准_(填“是”或“否”)。【答案】控制反应温度或调节酸的滴加速度安全瓶，防止倒吸SNaOH溶液打开K1关闭K2酸式滴定管滴入最后一滴硝酸银溶液，出现黄色沉淀，且半分钟内沉淀不消失否(3)二氧化硫与硫化钠在溶液中反应得到S，硫与亚硫酸钠反应得到Na2S2O3，c中先有浑浊产生，后又变澄清，此浑

28、浊物为S，故答案为：S；(4)实验结束后，装置b中还有残留的二氧化硫，为防止污染空气，应用氢氧化钠溶液吸收，氢氧化钠和二氧化硫反应生成亚硫酸钠和水，再关闭K2打开K1，防止拆除装置时污染空气，故答案为：NaOH溶液；关闭K2打开K1；【实验二】(5)硝酸银溶液显酸性，应该用酸式滴定管盛装；Ag+与CN-反应生成Ag(CN)2-，当CN-反应结束时，滴入最后一滴硝酸银溶液，Ag+与I-生成AgI黄色沉淀半分钟内沉淀不消失，说明反应到达滴定终点，故答案为：酸式滴定管；滴入最后一滴硝酸银溶液，出现淡黄色沉淀，半分钟内沉淀不消失；消耗AgNO3的物质的量为1.510-3L0.0001mol/L=1.5

29、010-7mol，根据方程式Ag+2CN-=Ag(CN)2-，处理的废水中氰化钠的质量为1.5010-7mol249g/mol=1.4710-5g，废水中氰化钠的含量为=0.735mg/L0.50mg/L，处理后的废水未达到达到排放标准，故答案为：否。11高铁酸钾(K2FeO4)为紫黑色粉末，是一种新型高效消毒剂。K2FeO4易溶于水，微溶于浓KOH溶液，在0 5 的强碱性溶液中较稳定。一般制备方法是先用Cl2与KOH溶液在20 以下反应生成KClO（在较高温度下则生成KClO3），KClO再与KOH、Fe(NO3)3溶液反应即可制得K2FeO4。实验装置如图所示：回答下列问题：(1)制备KC

30、lO。仪器a的名称是_；装置B吸收的气体是_。装置C中三颈烧瓶置于冰水浴中的目的是_；装置D的作用是_。(2)制备K2FeO4。装置C中得到足量KClO后，将三颈烧瓶上的导管取下，加入KOH溶液、Fe(NO3)3溶液，水浴控制反应温度，搅拌，当溶液变为紫红色，该反应的离子方程式为_。向装置C中加入饱和_溶液，析出紫黑色晶体，过滤。(3)测定K2FeO4纯度。测定K2FeO4的纯度可用滴定法，滴定时有关反应的离子方程式为：a.FeO42-+CrO2-+2H2OCrO42-+Fe(OH)3+OH- b.2CrO42-+2H+Cr2O72-+H2Oc.Cr2O72-+6Fe2+14H+2Cr3+6F

31、e3+7H2O称取2.0g制备的K2FeO4样品溶于适量KOH溶液中，加入足量的KCrO2，充分反应后过滤，滤液在250mL容量瓶中定容取25.00mL加入稀硫酸酸化，用0.10 molL-1的(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，重复操作2次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液的体积为24.00mL，则该K2FeO4样品的纯度为_。【答案】分液漏斗HCl防止Cl2与KOH反应生成KClO3吸收多余的Cl2，防止污染空气3ClO-+2Fe3+10OH-=2FeO42- +3Cl-+5H2OKOH79.2%(2)足量KClO中依次加入KOH溶液、Fe(NO3)3溶液，发生氧化还原

32、反应生成K2FeO4、KCl和水等，反应的离子方程式为3ClO-+2Fe3+10OH-2FeO42-+3Cl-+5H2O，故答案为：3ClO-+2Fe3+10OH-2FeO42-+3Cl-+5H2O；K2FeO4易溶于水、微溶于浓KOH溶液，所以向装置C中加入饱和KOH溶液，析出紫黑色晶体，过滤，故答案为：KOH；(3)根据反应FeO42-+CrO2-+2H2OCrO42-+Fe(OH)3+OH-、2CrO42-+2H+Cr2O72-+H2O和 Cr2O72-+6Fe2+14H+6Fe3+2Cr3+7H2O，可得关系式2FeO42-Cr2O72-6Fe2+，根据题意可知，(NH4)2Fe(SO

33、4)2的物质的量为0.024L0.1000mol/L=0.0024mol，所以高铁酸钾的质量为0.0024mol198g/mol=1.584g，所以K2FeO4样品的纯度为100%=79.2%，故答案为：79.2%。12工业上，向500600的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁；向炽热铁屑中通入氯化氢气体生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行试验。回答下列问题：（1）制取无水氯化铁实验中，仪器甲的名称为_，进行实验时，应先点燃_（选填A或C）处酒精灯。（2）制取无水氯化铁的实验中，A中反应的离子方程式为_，装置B中加入的试剂是_。（3）制取的无水氯化铁中混有少量氯化亚铁，其原因是_（化

34、学方程式表示）。为除去氯气中混有的少量HCl，可以在装置A、B间加入装有_的洗气瓶。（4）工业上常用石灰乳吸收制氯气的尾气制得漂白粉，漂白粉的有效成分是_（填化学式）。长期露置于空气中的漂白粉，加稀盐酸后产生的气体是_（填数字代号）。 O2 Cl2 CO2 HClO（5）制取无水氯化亚铁实验中，装置A用来制取HCl气体，其化学方程式为：NaCl +H2SO4 (浓) NaHSO4+ HCl，通过装置C后尾气的成分是_。若仍用D的装置进行尾气处理，存在的主要问题是_。（6）制取无水氯化亚铁实验中，若操作不当，制得的FeCl2会含有少量FeCl3，检验FeCl3常用的试剂是_。（填化学式）欲制得纯

35、净的FeCl2，在实验操作中应先_，再_。【答案】 分液漏斗 A MnO24H+2Cl- Mn2+Cl22H2O 浓硫酸 Fe2HCl FeCl2H2 饱和食盐水 Ca(ClO)2 氯化氢、氢气 发生倒吸、可燃性气体H2不能被吸收 KSCN溶液 点燃A处的酒精灯 点燃C处的酒精灯氢气；氯化氢易溶于水，氢气难溶于水，若仍用D的装置进行尾气处理，存在的主要问题是发生倒吸、可燃性气体H2不能被吸收；（6）Fe3+遇KSCN溶液变血红色，检验FeCl3常用的试剂是KSCN溶液；加热条件下铁能被氧气氧化为+3价，所以欲制得纯净的FeCl2，在实验操作中应先点燃A处的酒精灯制取氯化氢，用氯化氢排出装置中的

36、空气后再点燃C处的酒精灯。13亚硝酰氯（NOCl，熔点：64.5 ，沸点：5.5 ）是一种黄色气体，遇水易水解。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。（1）甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2，制备装置如图所示：为制备纯净干燥的气体，补充下表中缺少的药品。装置装置烧瓶中来源:Zxxk.Com来源:分液漏斗中制备纯净的Cl2MnO2_制备纯净的NOCu_（2）乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOCl，装置如图所示：装置连接顺序为a_（按气流自左向右方向，用小写字母表示）。装置、除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用是_。装置的作用是_。装置中吸收尾气

37、时，NOCl发生反应的化学方程式为_。（3）丙组同学查阅资料，查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸，一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气，该反应的化学方程式为_。【答案】浓盐酸饱和食盐水稀硝酸水ef（或fe）cbd通过观察气泡调节气体的流速防止水蒸气进入反应器NOCl2NaOH=NaClNaNO2H2OHNO3(浓)3HCl(浓)=NOClCl22H2O因此接口顺序为aef(或fe) cbd，通过观察洗气瓶中的气泡的快慢，调节NO、Cl2气体的流速，以达到最佳反应比，提高原料的利用率，减少有害气体的排放，装置中装有的无水CaCl2，是防止水蒸气进入装置中使生成的NOCl变质，NOCl遇水反应生成HCl

38、和HNO2，再与NaOH反应，所以反应的化学方程式为：NOCl+2NaOHNaCl+NaNO2+H2O。(3)由题中叙述可知，反应物为浓硝酸和浓盐酸，生成物为亚硝酰氯和氯气，所以可写出反应的化学方程式为HNO3(浓)+3HCl(浓)NOCl+Cl2+2H2O。14乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的气味。实验室制备乙酸异戊酯装置示意图和有关数据如下：密度/（gcm-3）沸点/水中的溶解度异戊醇0.8123131微溶乙酸1.0492118溶乙酸异戊酯0.8670142难容已知异戊醇的结构简式：（1）制取乙酸异戊酯反应的化学方程式是_。（2）异戊醇、乙酸、浓硫酸加入反应容器中的顺序是_。（3）为了实验的安全，还需在反应器中加入_。（4）加入药瓶结束后，开始缓慢加热A，回流50min，待反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，分别用_和_（填序号）洗涤混合液，以除去其中的杂质。a. 水 b. 饱和NaHCO3溶液 c. NaOH溶液（5）经上述除杂操作后，加入少量无水MgSO4干燥，过滤后再对所得产品进行蒸馏的提纯操作。下列在蒸馏装置中，仪器选择及安装都正确的是_（填序号） 若从130